【第一篇】拔河作文l5o字
小学生写事的作文小学生写事的作文写事的作文 课间花絮
课间花絮 叮叮叮！下课铃响了。同学们是又高兴又不舍，高兴的要数成绩落后的同学了，他们可盼望下课已久了，而一些优秀的同学像陈安琪、化政他们可仍是意犹未尽，老盼望着下课晚点，好多学会，而我呢？也想下课快点，因为房浩超这个坏蛋，老是在上课时打我头。我和黎兄早就想收拾他了，这次我们一致决定收拾浩超这个家伙。 一下课，我们俩便抄着板凳要打他（吓唬他的），房浩超便立刻怂了起来，向我们求饶，我们不理他，仍要打他。我刚扇了这小子一下，他便狗急跳墙，还手了。因为房浩超太高，两下就把我打得无还手之力。叛徒黎权毅居然帮着他打起我来，幸好大侠陈姐帮我解了这围，一声大喊，三人便停手回位。 真是强中强啊！可陈姐又回到了座位上做起题来。一股大侠风范迎风而来，真不愧为榜样。我环顾四周就数陈姐最安稳。化政正和黄馨卉激斗，哪像年级第二。黎权毅还在与朱文豪聊天，吴浩呢？正在发作业，四大才子，只有一人最有派头那就数——陈安琪。向好同学学习呀，我便也坐下了。 滴滴滴上课了，大家都跑回座位上准备上课。时间很快，第二个课间又来了，这个课间可有好戏看了。黎权毅和黄馨卉掐起来了。黄馨卉气势冲冲的走过来，想要推翻他的书，可黎拼死抵抗。抱着书死不松手。黄一个阴阳指点中黎腹部，一笑，手便松开了。黄一推黎的书便倒了一地。可黎似乎不服，想要复仇，可两下就被揍了回来，可怜呀！ 这就是我们的课间，千变万化，有喜有忧。课间你怎么还不来呢？
家庭趣事作文300字
家庭趣事作文300字每当你路过我家，总会听见开心的笑声，因为我家每天都会有开心的事，令我家的笑声不断。中秋节那个晚上，我们最开心了。节日前几天，妹妹就吵着妈妈买灯笼，妈妈答应了妹妹。吃完晚饭，我带着妹妹去买灯笼，我们买了一个很漂亮的灯笼。回到家，却发现没买蜡烛，我只好让妹妹去买。她去买蜡烛的时候，我就和爸爸去买炮了。到卖炮的地方，人们抱着一堆堆炮急急忙忙地赶着做生意。我找了一家炮店，选好了炮，然后叫爸爸把汽车开了进来。我打开后车箱，放入炮和孔明灯后，就兴奋地打开车门坐上车，迫不及待地等着放炮。回到家里，却发现妹妹把灯笼给烧了，正坐在那里哭。我说，“你怎么把灯笼烧了？”爸爸走过去一看，笑了，说，“你买这么大枝的蜡烛，肯定会烧了。”这个傻妹妹！我们哈哈大笑起来，最后爸爸只好带她去再买一个灯笼。当月亮升起时，我们开始放炮了。妹妹想放又很害怕，就让爸爸教她放。轮到她放了，她用打火机点了一下，就把炮随便一扔。正当我们准备夸妹妹勇敢时，堂弟熙熙走过去说：“没有点燃。”我们走过去一看，原来真没点燃。我立刻把赞美妹妹的话收了起来，对她说：“唉，想赞你一下都不给我机会！太不赏脸啦！”逗得大家哈哈大笑。这天我真开心。这就是我们有趣的家，这就是发生在我们家的趣事。
第一次为爸爸妈妈做早餐
第一次为爸爸妈妈做早餐
每当看到爸妈忙碌的身影，我的心里就一阵心酸，总想为他们干点什么。
“叮铃铃……”闹钟响了，我一看，正好是五点半。我一骨碌爬起来，用最快的速度穿好衣服，到卫生间洗漱。为了不让水流声惊醒别人，我把毛巾挂在水龙头上。洗漱后，我轻手轻脚地走到厨房。
我从冰箱里拿出三个鸡蛋，一袋面包，还有一杯高乐高。接着，我在锅时倒了一点“色拉油”，打开煤气灶。乘着油还没有热，我就把鸡蛋调均匀，在里面放了点盐、酒，再加少量的水。等这一切准备工作都做完了，油锅也正好开了。我就把鸡蛋倒入锅中，只听见“噼里啪啦”好像在鞭炮一样，我虽然被吓了一跳，似乎有点呆了，但又迅速回过神来，用筷子在锅中使劲搅拌。最后，再把煤气灶关掉。终于，在我的努力下鸡蛋炒好了。
顿时，厨房里到处弥漫着炒鸡蛋的香味。我情不自禁地尝了一口。Oh , my dear！实在是太好吃了，我想：爸爸妈妈吃了我做的早餐，一定会不由自主地夸我几句吧。正当我在想像的时候，“砰”的一声，门开了。爸爸妈妈起床了。我立刻跑到他们身边，把我做的早餐指给他们看，说“这是我今天早起，亲手为你们做的早饭”。妈妈笑眯眯地说“朦朦真是长大了，会做早餐了”。我的心早一阵欢喜，默默地说“每当周末来临，我都要亲自来做早餐”。爸爸妈妈立刻吃了起来，边吃边说“太好吃了，太好吃了”。听了以后，我就更加激动了。
这是我第一次为爸爸妈妈做早餐，我会永远记住这一个“第一次”的。
最难忘的一件有意义的事
最难忘的一件有意义的事 我做过许多有意义的事，但令我最难忘的是资助一位怒族小朋友。 五月的一天，我写完作业后想玩儿一会儿游戏，走到电脑旁，看见妈妈在聚精会神地看着什么，我凑上去一看，噢！原来是“2013凤凰网志愿者滇藏公益行贫困儿童名单”，继续看下去我明白了，是福贡县匹河民族中心完小有很多贫困学生，需要志愿者的资助才能继续上学，下面附着需要资助儿童的名单和各自的家庭情况登记表。我看到了一张张充满朝气的笑脸，并从他们的眼神里看出了对学习的渴望，虽然每年只要几百元的学费，他们都拿不出，和我一比简直是天壤之别，我过着神仙般的生活，而且还不知道珍惜，好惭愧。我当即决定要资助一位小朋友，跟妈妈说：要用我自己的压岁钱资助，妈妈没说什么，看着我欣慰的点了点头。我仔细地挑选后，找出了一个跟我同龄的小朋友，他叫桃四春，今年刚刚上二年级，我打算资助他到初中毕业，妈妈立刻帮我报名，因为资助的志愿者很多，我怕报不上名，心都提到嗓子眼儿了，等凤凰网回复后，一直悬在半空中的心终于像石头一样落了地。 过了几天我和爸爸一起去邮局，填写了汇款单，阿姨告诉我：已经把钱汇到对方的账户了。我高兴的一蹦三尺高，好想看到了桃四春正背着书包朝学校走去。 事情过去好多天了，但我还会时常想起。更高兴的是，我知道了，在帮助别人的同时，自己也很快乐。
今天的早餐我做主
今天的早餐我做主今天是正月十四，家里的储备都用完了，我和妈妈都还窝在被窝里，肚子饿得咕咕直叫。想起老师布置的作业，我对妈妈说：“妈妈，今天的早餐就让我来做吧！”妈妈欣然答应了。我立刻穿衣起床，来到厨房一看，厨房里只剩下一包挂面了，那就做挂面汤吧。在妈妈的指导下，我干开了。我先把水放进锅里，等水烧开了，再把挂面一把一把放进去。在沸水里大约煮了四五分钟，再用筷子把面条夹进大碗里。接着，我把锅里的水倒了，再倒上一锅清水，等到水再次烧开，再把挂面放进去，煮上两分钟左右，在锅里放上黄糖，搅拌，就起锅了。面条有了，该来点什么下下面呢？哦，就来煎个蛋吧。我先把平底锅架在灶炉上，打开煤气灶，把火调到文火，等锅干了，再倒上油，让油均匀地流到锅的每一个角落。等油锅热了，再把蛋打碎放进油锅。妈妈在一旁指导着。我心想：油会溅起来吗？溅到手上脸上痛吗？想到这里，我害怕极了，不敢把蛋敲碎放下去。妈妈鼓励我说：“孩子，有妈妈在身旁，不用怕。”于是我放大胆子，把蛋打碎，放进油锅。只听见油锅里立刻发出了“滋——滋——”的响声，吓得我向后倒退了好几步。过了片刻，我拿起筷子，给蛋翻了一个身。这样，来回翻了几次，蛋大概有七八成熟了，妈妈在一旁说：“可以起锅了，煎蛋太老了就不好吃了，七八成熟最好吃。”我赶紧用筷子把煎蛋夹起来放进碗里，然后浇上一些酱油，一个煎蛋就这样做成了。接着，我又照样子煎了一个蛋。一碗面条，一个煎蛋，一根香肠，我和妈妈坐在餐桌前，开始享受起了早餐。吃着自己亲手做的早餐，觉得特别有味道。同时，我也感受到了平时妈妈做菜的辛苦了。在新的一年中，我要帮妈妈多做一些力所能及的事。
和同学发生的一件事
和同学发生的一件事“天哪！那不是班级‘名不虚传’的‘哭鼻子大王’吗？她怎么在向我走来？我一没打她，二没弄她，她凭什么上我头上来找麻烦？顶多对她说一声对不起不就完了？没关系的！”我情不自禁地嘀咕起来。哦对了！你知道她是谁吗？她就是——蔡静文！“呜……呜……班……班长他踢……踢我！呜……呜……呜……”“唉！老天爷！求你施个法术把她那爱哭鼻子的嘴给治好吧！不然我就要疯了！还有，我的“小祖宗”呀！你为啥又哭？谁踢你了？真是烦死人了！”“张大仙、赵大人和大杜子踢我！呜……呜……你要给我做主呀！呜呜！”“好，好，好！让他们给你赔礼道歉就是了！”于是我带着她找到了那三个“拼命三郎”，“逼”他们给她道歉。无奈，他们只好给她道歉。这时“哭鼻子大王”立即天晴了，太好了，露出两个小酒窝！蔡静文呀！我的“小祖宗”！只要你可以改掉这个毛病，就是让我上刀山下火海都可以呀！
受骗的滋味
受骗的滋味 你知道受骗的滋味是什么样的吗？我来告诉你吧，受骗的滋味先是迷惑，再是怀疑，最后就是生气，我们在凌公塘公园就“受骗”了，但最后带给我们的却是快乐！ 上个星期四，我们班在凌公塘公园做了一个定向越野的游戏，就是要在规定时间内按图找到本组的七张纸条， 我们是第十一组，粉色的“粉骨碎身全不怕”是我们们的目标。 “出发！”第一个目标在文艺中心，绕过一堵墙，在一个台阶下似乎有好几个组在找，我们跳了下去，第一张纸果然在这儿。我们的第二个目标在万年桥，这座桥上会有什么好地方藏纸呢？忽然，一丝粉色进入了我的视线。“在栏杆外面有一张！”我们找到了第二张。下一个目标在景观长廊，里面清一色的圆柱子，在哪根上呢？我们一根根找着。“找到了。”朱煜晨撕下了纸，向下一个目标进发。 几张长椅出现在我们面前，目标就在其中，弯腰一看，第八组；“不对！，下一张椅子。”第十组，“不对。”又跑过几张椅子，休息一个，一回头，粉色纸就静静地贴在长椅的外侧，“前面的人回来！”，啊！真是“众里寻她千百度，那人却在灯火阑珊处！”，继续寻找下一个目标。 下一张在四个小岛上，“这应该是最难达成的目标吧，地方可真够大的！”我暗想，“还是尽量快，否则时间不够了！”干文瑶说。第一个岛，没有，第二个，第三个，也没有。只剩一个岛了，“这里有一张其他组的。”“别动它。”走过一个路牌，一回头，哈！又找到了，又是这招。 欢乐草坪，老师说贴在树上，这棵，那棵，一回头，哈，这招终于失灵了，身后的树上又是一张，轻松搞定。 最后一张，合唱广场，只有一个组完成了，“搞不好是第二名啊！”我们为自己打气。“干文瑶，你和朱煜晨从左边找，我和陈雨洁从右边找。”我分配了一下，便冲向目标。“冲！这个类似于罗马竞枝场的建筑应该是藏在石头缝或台阶上的。”我们边找边嘀咕着。前面路牌上有一张别组的，装作没看见，老师说过，不在里面在外面，“仔细看！”我说道，很快就与另外两位成员会合了，“你们有发现吗？”“没有，你们呢？”“也没有。”奇怪了，纸呢？我有些迷惑，“再找！”又是一圈，我们看得更仔细了“还没有？！”又是一圈，这次我把几乎不可能的地方也找了个遍，朱煜晨还问了清洁工，也没有收获，“到底是怎么回事？”老天似乎跟我们开了个玩笑。我们只好怀着遗憾回校。 那天晚上，波波老师突然问起我们少了哪个字，“身！”干文瑶急切地说道。“哦，真对不起，是我忘贴了！”老师说，“前六个字你们都第二了，给你们补发一个一等奖吧！”哈，虽然“受骗”了，但我们一点也不生气，反倒因为补发了奖而高兴。“果然没白找，因祸得福啊！”我们吃着奖励的巧克力开心的讨论着。 竞赛并非一定要拿奖，享受竞赛带来的快乐才是最好的大奖。
生活中的小事
生活中的小事在生活中，有着许许多多的小事，我根本不把它们放在眼里，比如妈妈提醒我写字姿势要端正，我却不以为然，还时不时回一两句......我的观点认为小事不会造成太大伤害，只要注意重大的事情就行了，我自己虽然也想要做到十全十美，但是总做不好，而父母亲对我的做法只是稍稍提醒一下，我便“眼中无小事”、浑水摸鱼。然而在今天发生的一件小事，改变了我对小事的看法。在风和日丽的中午。虽说风和日丽，但彩虹的后面是乌云。我刚吃完饭，准备去做作业。突然，我被妈妈喝住了，“看看你的碗，你怎么连饭都吃不干净？”我一见，轻松的说：“哦！我下次再吃干净！”妈妈见我这副模样把我训斥了一通。“你到别人家这样吃饭怎么能行？”我掉以轻心回了一句：“反正我到别人家又不吃饭！”妈妈这回真的火了，我没想到妈妈为了这件事而发这么大的脾气！“从你这个吃饭的行为上，就可以看出你这个人的品德与生活习惯！何况粮食是宝贵的，你这样浪费粮食！雷公会出来骂你的！快把饭吃干净！”妈妈认真严肃的表情使我不得不吃光碗里的饭。这件事情让我非常惭愧，也让我明白了一个道理：小事是不可忽视的，一个人对待小事的习惯能深刻反映出一个人的品质，一个人必需从小养好良好的习惯，这样才能受到别人的尊敬和爱戴！
雁荡山游记
雁荡山游记国庆长假，我和妈妈去雁荡山玩。早上七点，我们在中医院集中，经过四小时车程，我们到达目的地。下车后，我们先去吃饭，然后去灵岩小龙湫。哇！游客真多呀，人山人海。那里溪水清澈，绿树成林，石头也奇形怪状。我们走了吊桥，我不觉得险，但很多人吓得腿都发软了，因为吊桥摇摇晃晃。出了小龙湫，我们去看飞渡表演，表演的人真厉害呀！他居然能在钢丝上做各种各样的动作。出了灵岩景区，我们去了大龙湫。我最喜欢的是剪刀峰，不同的角度看，却是不同的样子。导游阿姨说剪刀峰可以变成八种样子，分别是鳄鱼、剪刀、王昭君、白玉兰花苞、啄木鸟、狗熊偷蜜、桅杆峰和一帆峰，我们边走边看。最后来到了大龙湫瀑布，瀑布真壮观啊，不过今天有风，所以下不来。跟我以前看到的不同，我觉得很新鲜。晚上，我们看了灵峰夜景，夜景有很多，但主峰是情侣峰。情侣峰跟剪刀峰一样，有着各种各样的变化，加上导游阿姨惟妙惟肖地解说，让我们拍手叫好。雁荡山的风景真美啊！
我最想说的一件事
我最想说的一件事 我最想说的一件事是在上海玩“鬼屋”的一件事。 走进鬼屋，恐怖的声音骤然而起。打开帘子，一个海盗拿着刀向你砍来，我赶快躲了过去。咻，好险啊，差一点就被砍住了。突然，灯全灭了，我们只有摸着黑慢慢前进。突然，一个骷髅眼睛闪着光向我扑来，我一闪，又躲过去了。我突然感觉到了我走到桥上，我喊了一声。三秒钟才听到回音，我估计从桥到底可能有五六米。我捡起一块石头，往下面一扔，“咕咚！”我觉得下面有水。“咕噜！”什么声音？我看见水里有光亮，而且越来越近了，“哗啦！”一个人头从水中飞了出来。我被吓得心惊肉跳。 继续往前走，前面有个花园。我走进去，前面的电子显示屏上说“请向左转。”我向左转，“什......么？”我声音都抖了，原来墙上有十只手向我伸来，更吓人的是：每个手上都拿着一把刀！我连连后退，后面是墙了。我心里想，只有死路一条了。在刀刺在我肚子前一分米时，刀和手就停住了，并迅速向后退去。咻-总算度过了这一关！可是，有个吊死鬼吊在天花板上，并说些什么，我听不懂，因为说的上海话。最后，我终于出来。恐怖的鬼屋历险记终于结束了。
游水上乐园
游水上乐园那天风和日丽，在一片欢声笑语之中，我和张晨帆一行来到了水上乐园。刚走进水上乐园我们就兴奋地大叫起来，因为水上乐园里的刺激项目太多了，让我们目不暇接。我第一个冲向水式矮滑梯，还没等我上去就被张晨帆拽住，张晨帆说：“你连漂水垫子都没拿，怎么从上面滑下来啊？用你的屁股吗？那还不把你弄得呛死！”张晨帆的一番话把旁边的人都弄笑了，我一脸晦气的跟着她回去拿漂水垫，漂水垫才拿到手我就风一样的冲向楼梯险些将前面的张晨帆撞个嘴啃泥。我在滑梯旁冲张晨帆一笑：“嘻嘻！”就把漂水垫往滑道上一放管理员一推我，我和漂水垫就顺着水往下漂，不停地再水中打转转，一会儿面朝前，一会儿背朝前，这漂水垫还诚心和我作对，一从滑道上下来它就一个跟头把我从垫上掀了下来!溅起一片片水花，引起一片片笑声。还没等张晨帆滑下来，我就冲向滑锁，因为那里没什么人，不用排队，上去我是第一个人，我不知道滑锁怎么玩，在那里干站了半天，直到那个去上厕所的管理人员回来才告诉我要用手把扶手抓紧从上面划下去，脚挨到水面才可以松手。但我一看到那么高的滑道，就有些打退堂鼓，但张晨帆在后面看着，我不承认我是胆小鬼。于是我双手一抓，眼睛一闭，脚一蹬，“刷”的一声从上面冲了下来，平时我臂力不好，才到一半就抓不住了，手一松，从半空中向跳涯一样掉了下去，“咚”的一声砸进水里，我自己也倒抽一口冷气，结果和我预料的一样，呛了好多水，都喝饱了。下一个项目是水式中型滑梯。是用自己的屁股滑下去的。。。我们排在一个大人的后面，那个大人磨磨蹭蹭的不下去，最后，听见我们在笑话她，就赶紧红着脸，一路尖叫着冲了下去，我们在后面呵呵的笑……下一个轮到我了，我无所谓的坐了上去，身体一躺，脚一蹬，箭一样地滑了下去。可能是我没大注意的原因，实实惠惠的来了个大定敦，不仅呛了水，屁股也疼得要命。笑得上面的张晨帆四脚朝天。等了好一会儿，到了1点钟，漂流开始了，我们老早就站好了队，第一个进去，我们拿了漂流板，顺水冲了下去，两旁边的石头上往下流着水，水花溅到了漂水板上，也溅到了我身上。划着划着来到了两排桶的下面，有两个桶摇摇欲坠，桶里的水像要泼出来了一样走在前面的张晨帆被第一桶水泼上了，我笑的前仰后合，如果不是在水面上，我非笑趴下不可，我一边笑一边冲第二桶水说:“放我一马吧，我是无辜的。”我还没说完，第二桶水就跟下雨一样倒了下来。我被淋了个透湿，漂水板一歪，我又上演了矮滑梯上面的闹剧——漂水板翻了，我掉进水里。我气鼓鼓的爬上岸来，还没站稳就被张晨帆拉去玩最刺激的游戏——最陡的滑梯，滑梯几乎是90度角，我看到那个滑梯，就不得不承认我不敢玩，但张晨帆却说，她上次没玩真遗憾，这次非玩不可，于是，她借了我的游泳镜，冲了下去，我吓得赶紧闭上眼，可还不到3秒钟，就听见下面“扑”的一声，她到了。在张晨帆的催促下，我只好去试一试那滑梯，我双手抱住脑袋眼睛一闭，冲过了平道，到了陡坡，我好奇的往前一探身，没想到，由于惯性，我冲出了滑道，到了半空中，惯性竟然突然没了，害的我垂直的掉了下去，掉到了缓冲道上才接着往下滑。。哈哈，水上乐园真惊险！
记一次有趣的拔河比赛
记一次有趣的拔河比赛今天晴空万里，刘老师带着我们到学校操场进行了一场有趣的活动—拔河。我们高兴坏了。首先，刘老师把我们分成红队、蓝队。之后她让我们站在绳子两头，并说：“这次拔河比赛采用三局两胜制，哪个队赢了两局就胜出。”比赛开始了，老师一声令下：“预备，开始！”我们手里紧握粗绳，脚稳稳地站在地上。我们队的队员使劲往后拉绳子，红队也不甘示弱。比赛进入了白热化阶段。我咬着牙，手紧紧拉住绳子，大喊：“加油，加油！”各方对员都憋足劲，个个脸上青筋暴露，有的脸憋得通红，有的汗流满面。后来，我们蓝队有几个同学累倒了，力气松懈下来，结果被红对一下子把绳子拉过去，刘老师就宣布我们这局输了。我想：虽然第一局我们输了，但是第二局我们还要尽力。第二局比赛开始了，我们队一上来就拽紧绳子，使劲往后拉，红队的队员也拉紧绳子，双方形成剑拔弩张的形式。红队实力实在太强了，虽然我们蓝队尽力了，这一局又让红队赢了。最后，刘老师宣布红队本次拔河比赛胜利！红队同学高兴得跳了起来，欢呼雀跃。虽然这次比赛我们输了，但是我还是为红队的胜利感到高兴、快乐。因为我们本来就是一个大集体，友谊第一，比赛第二。这次比赛在同学们的欢声笑语中结束了。
大扫除三部曲
大扫除三部曲 "琼琼,明天大扫除,你可要作好准备哦!" 第二天到了,妈妈一早就叫醒了我,这要是搁往常,等到吃饭我才醒,早起就好像要了我的命根子.行动开始了,第一个步骤是擦玻璃,擦玻璃也能闹出笑话呢!前几天,妈妈从龙珠百货买来一个""玻璃擦".主要功用就是:不用前后擦两次,玻璃有两面,只要擦一次就够了.一开始,妈妈不知怎么用,结果把勾绳的那边拿到手里,擦得很吃力很吃力,我一看,原来妈妈拿反了,哎!我把东西换过来,正在这时,两块吸板一齐向我的手攻击, 害我的手被袭击得惨不忍睹. 第二个步骤是抹地板,我的任务就是帮妈妈"清除障碍",也就是妈妈擦到哪里就把什么东西转移到另一个地方,擦完后再移回来......棋盘室.电脑室.等被擦得亮堂堂. 最后一个步骤那就是整理,这整理的用处可大了,你想啊,如果一个房间很干净,但是里面乱七八糟,谁看了会舒服呢.说行动就行动,不出两个小时,房间就工工 整整的了,完成好这些,大扫除也就干完了. 看着亮堂堂的一切,心里别提有多高兴了!
元宵游花灯
元宵游花灯
元宵节那天，我和乐萱兴高采烈地游灯去了。没错啦！那天就是——当当当当——元宵佳节！
我们迅速换好衣服，提着一蓝一红两盏纸灯，飞奔下楼。
哇！楼下早已聚集了十来人，都在游花灯。我们赶快叫上刘依雯，兴冲冲地到处闲逛去了。
我们正打算到小区后的“密林”小试花灯的亮度，但在路上，我们突然看到一个自发组织的灯会，我们赶紧加入了进去。
我们的纸灯和刘依雯可爱的电动小灯在这儿显然太过先进——想不到吧，这里是一个完全“原生态”的灯会！萝卜挖成的老鼠灯，小桔灯、柚子灯，纸编老虎灯和圆圆的水瓶灯——呀呵！都是手工自制的呢！
我们离开了灯会，冲进“密林”一探究竟后，居然又看到一只做工精细的莲花灯，外壳熠熠生辉，好美！乐萱低声说：“这灯不知要不要60块钱？”接着我们感叹着物价高涨跑开了。
我们“咚咚咚”相继跳入空的游泳池，“呼”地熄了灯，凭着微弱的灯光和皎洁的一点儿月光，在暗呼呼的池子里摸索着，当然我们也常常干，为的是锻炼胆量。
我们开始了“勘察活动”，造福于民。“嗯，这块砖有点儿松。”“指路车指向那边了！”我们不时交换着眼神。我们在暗处“研究”了一会儿，忽见“水吧”上烛光点点，我们冲过去一看，几个上中学的孩子在点蜡烛，蜡烛摆成了一个“I U”的形状，不知道的还以为这儿在干什么呢！我咕哝了一声：“浪费。”就又闲逛去了。
我们在焚纸炉边遇到了杨昕。（欲知我们在焚纸炉边干了什么事，请参考《橙叶事件簿》。）我们随即用纸灰扑灭了熊熊大火，弄得几个后来的烧纸人都对我们远远地侧目。
当然幸福时光是短暂的，很快大家便不得不嚎啕（注意，没有“大哭”）着分别了，各回各家，各找各妈了。
第二天清点下来，我们在楼下游灯共计1小时10分钟，蜡烛合耗5.45枝。怎么这么省？请注意前面某细节：“我们常熄了灯，借着微光摸索。”对了！无论在哪里，只要能见光，我们通通熄灯，以免浪费。
嘻，既练胆量又省资源，一举两得！
一件惊心动魄的事
一件惊心动魄的事作文这是一场惊心动魄的事件，这也是我亲眼目睹.完全真实的故事，事情就发生在我外婆家。 那一天傍晚，我都饿得前心贴后背了，却依然没有烧饭，我看看钟都7点了，在不开饭我就不吃了，我还要急着看电视剧《天涯明月刀》呢！我跑到厨房，却听到很吵的声音。哦，原来是煤气轴的地方掉下来了，叫我大舅紧一下却不知轴哪一个。不知怎的，好像是弄好了，说打一下火，试试看。谁知在煤气灶上的火本来还是正常运作可没过几分钟，煤气就突然放起了大火，直往上蹿。（大火的高度都到了屋顶），就在这时，一位阿姨拿起水池里的水桶，就往了倒（火是靠煤气燃烧的，没有了煤气火就不会再烧），可是不管用，当时，在场的人都吓的跑的老远。只有我外婆，还在隔壁搬冰箱什么的，远处的人都大叫：“过来，你快过来，煤气可能会爆炸呦！！！”当时我老妈都急疯了。 后来，听说当时一位叔叔不慌不乱的明智的掐断了电源，要不然隔壁房间也被烧了。还说，灭火只用了10多分钟，而给煤气降温却用了半个小时多。
一朵花的启示
一朵花的启示记得那时，我才五岁，爸妈带我去新滨公园玩。可是进来公园没多久，老天就很不配合地下起雨来。爸爸说：“既然出来了就好好玩吧。”妈妈接上去答应了，说：“在雨里观景，也未尝不是一件好事！”“好呀！”其实我也很想玩，于是，我爽快地答应了。我们在公园里到处游玩赏花，开心极了！突然，一束耀眼的“光芒”吸引住了我，好漂亮的花！真的，那朵花真的好漂亮，它有雪白的皮肤，脸上还带着少许羞涩，边上还嵌着紫，在绿叶的衬托下尽显娇美。我刚要伸手去摘，却看见花丛中一块木牌，上面写着：“花儿也有生命，请不要伤害它”这几个醒目的大字，我内心展开了激烈的斗争：摘？还是不摘？最终正义打败了贪婪，我依依不舍地走了。事后我明了一个道理：社会公德人人都有遵守，花儿是供大家欣赏的，如果我摘了，别人就没有机会欣赏它了。
【写作指导：中小学生作文如何做到语言流畅】 1、语言通畅的具体要求 语言要流畅。这是对作文语言最基本的要求，就是要求语言运用规范、准确、连贯、得体，读起来文从字顺，通畅流利。其次，语言要有文采。这是在“语言通顺”的基础上提出的高一层次的语言标准。或是词语生动，或是句式灵活，或是善于运用修辞手法，或是文句有意蕴，这些都是有文采的表现。 2、怎样做到语言通畅 第一、语言规范。 在写作中，要符合语言规范的要求要注意三个方面：一是用词要体会词义的轻重、词语适用范围的大小、词语的感情色彩，不能随自己心意生造词语；二是句子不能有成分残缺、搭配不当和误用关联词语等毛病；三是除了在记叙性文章中为了描写风土人情的需要可以适当使用方言、俚语外，一般不使用方言俚语。 第二、语言准确。 要符合语言准确的要求就要注意有些问题有些看法要表达得十分准确才行。“我认为”“大家都这样看”“从全局看是好的”“我愿意这样”等等，是全称还是特称，一定要搞清楚，千万不要以偏概全。有些说法还需要婉转。如：“发牢骚，是人们将内心积压的意见、见解、看法说出来，虽然有时态度或形式有些不太合适，但终究是一些真实的意见，当然里面不免有些偏激的成分，但是我们干部一定要认真地对待啊！”这段文字，考生掌握的分寸就比较好，“有些不太合适”，“里面不免有些偏激的成分”，两个“有些”马上界定了牢骚的特点，使人们更清楚地认识到了“牢骚”的弊端。这正是语言“准确”的集中体现。 第三、语言连贯。 要做到这点应注意以下几个方面：一是文章中的每一段文字，都要统一于一个话题，围绕着一个中心；二是一段话要按照各句与中心的关系以及各句之间的关系合理地组织起来，可以根据人们认识事物的客观规律，根据句子的意思和思路的展开依次排列，也可以凭借语法手段(关联词、方位词、数词、代词等)或修辞手段(排比、对偶、层递等)来组合各个句子；三是句子之间要有语言和语气上的联系，如用主语承前省略、利用代词呼应、使用关联词语、适当重复上下文的内容或语言等方法来确保语言呼应；四是增添必要的过渡性语言，避免由于思维的速度大大高于表达的速度而带来的中间环节被省略或淡化了的“跳跃”现象。 第四、语言得体。 要达到语言得体的要求一要注意表达对象，“心中要有读者”是写作的重要原则，只要试题中规定了写作对象，语言的运用就要考虑到这一条件。二要注意区分不同的文体：记叙性文体要以情动人，以叙述、描写为主，语言形象生动；议论性文体要以理服人，以阐述、议论为主，语言严密概括。【第二篇】拔河作文l5o字
L5QEMRA6-L5QEOVAOAutoService Weekly
2011年3月26日~4月1日 第236期
AutoService Weekly
2011年3月26日～4月1日
行业动态
□ 3月中国汽车市场指数环比涨1.38点
据媒体2011年4月1日报道，2011年3月中国汽车行业市场综合指数1203.85，环比涨1.38点，涨幅0.115%。2011年3月上海地区汽车市场指数1184.68，环比涨9.93点，涨幅0.85%。
中国汽车市场综合指数由“中国汽车指数研究所”每月两次发布，以中国成为全球第一大新车市场的标志日2009年1月1日为基准日，基准点为1000点；上海地区汽车市场指数每月一次发布，以2008年1月1日为基准日，基准点也是1000点。
□ 2月中国汽车出口增速超六成
据媒体2011年3月28日报道，中国汽车工业协会近日发布的整车企业出口数据显示，上个月国内汽车企业出口4.34万辆，同比保持高速增长达到63.56%。中汽协助理秘书长朱一平认为，这意味着汽车进出口形势稳定。
根据统计，2月份乘用车出口2.56万辆，商用车出口1.78万辆，与上年同期相比分别增长96.48%和31.91%。从整体上看，1-2月国内汽车出口9.52万辆，同比增长48.17%。出口前五名的整车制造企业分别为奇瑞、长安、长城、江淮和东风，出口量分别为1.68万辆、1.12万辆、1.08万辆、0.88万辆和0.70万辆。
朱一平告诉记者，就在出口形势稳定增长的同时，汽车进口也保持较快增长态势，结果呈现明显贸易逆差。中汽协没有发布2月份的进口数据，但根据其提供的海关数据显示，1月份，汽车商品进口金额58.76亿美元，出口金额52.27亿美元。
□ 世界汽车制造商协会：中国汽车市场蝉联世界第一
据媒体2011年3月31日报道，中国汽车市场继续保持世界第一。昨天，中国汽车工业协会发布了来自世界汽车制造商协会的统计数据，数据显示，2010年，世界主要汽车生产国产量呈现不同程度增长，但中国仍蝉联第一。
统计数据显示，2010年，全球共生产汽车7760.99万辆，同比增长25.8%。其中乘用车生产5826.43万辆，同比增长22.2%；商用车生产1934.56万辆，同比增长38.0%。总体来看，全球汽车生产形势好于2009年，四大地区全面增长，商用车增速快于乘用车，美、欧地区商用车生产形势明显好转。 □ 工信部：2010年汽车产品升级换代提速
据媒体2011年3月30日报道，工信部昨日发布报告称，2010年中国汽车工业市场需求结构进一步优化，汽车工业产业结构调整加快。其中，节能汽车全面推广，汽车产品升级换代提速。去年6月，“节能产品惠民工程”节能汽车推广政策实施。2010年下半年，纳入节能汽车推广目录车型共生产168.07万辆，占同期乘用车整体产量的24%，占有率较2009年提高17个百分点。 □ 传人口千万以上大城市将全面限制汽车数量
据媒体2011年3月31日报道，权威人士称，十二五期间，政府将在全国1000万以上人口的特
。 大城市，对机动车全面实行总量控制措施。“上海、北京已经开始实施，现在正在和两个城市谈”
这意味着，目前在北京、上海出现的买车上牌难的情况可能会在其他特大城市上演。此外，相关部门还计划，在十二五期间，进一步淘汰排放严重超标的“黄标车”。
据称，城市60%以上的污染物都来自机动车。公开资料显示，中国目前人口超过1000万的城市包括北京、天津、上海、成都、广州和深圳等。
上海自1994年就开始通过拍卖私车牌照方式控制机动车总量。据报道，目前私车牌照中标价格基本保持在4万元以上。
北京自2008年以来先后采取了分号限行、新车摇号等措施来控制机动车总量。
去年四月，成都召开了中心城区机动车增长总量控制政策听证会，根据当地媒体报道，共有19名听证代表参加，另有5名作为旁听代表出席。19名代表中最终完全赞成政策方案的有4人，部分赞成7人，明确表示反对的共8人。
成都市公安局交管局科规处副处长汪金宝曾表示，“如不及时采取有效而强有力的措施，预计到2013年中心城区将出现全面的严重的交通瘫痪。”目前成都市中心城区有80%的主要路口已经处于交通饱和或超饱和状态，特别是行车的速度已经接近了交通拥堵的临界状态。
□ 汽车业大型快速高效数控全自动冲压生产线研制成功
据媒体2011年3月26日报道，由济南二机床集团承担的国家“高档数控机床及基础制造装备”科技重大专项课题——“大型快速高效数控全自动冲压生产线”，今天通过国家鉴定。业内专家指出，这是我国大型快速柔性冲压技术取得的重大突破，彻底摆脱了我国汽车行业高档冲压设备主要依赖进口的局面，对于打破国外产品市场垄断、推动国产汽车工业装备自主化、提高国产汽车竞争力，具有里程碑意义。
大型快速高效全自动冲压生产线是集机、电、液于一体的大型冲压设备，代表了当今国际冲压技术的最新发展趋势。随着汽车工业更新换代速度的日益加快，汽车工业呈现出生产规模化、车型个性化、车身覆盖件大型化、一体化的特点。为了满足这种发展需求，高精度、高效率、柔性化的全自动快速冲压生产线逐渐成为越来越多的汽车制造商的必然选择。由济南二机床集团研制的42000kN（千牛）大型快速高效数控全自动冲压生产线，由1台LS4-1800B闭式四点多连杆压力机和3台J39-800C闭式四点压力机组成。该生产线不仅是国内首条配置双臂快速送料系统的冲压生产线，而且创造了每分钟生产15件汽车大型覆盖件的新纪录，同时首次采用连续行程生产模式、全自动换模时间仅为3分钟，实现了生产运行全过程无人操作，整机主要性能指标优于国外顶级企业同类产品，是目前世界最高水平的高速自动化冲压生产线，也是目前国内汽车行业应用的功能最全、效率、性能和标准最高的冲压生产线。
该项目的实施依托上海通用（烟台）东岳汽车公司42000KN全自动柔性快速冲压生产线，入选国家重大专项十大标志性工程。上海通用（烟台）东岳汽车公司给出的使用报告表明，济南二机床设计制造的42000kN大型快速高效全自动冲压生产线自2010年3月正式投入使用以来，日生产能力达一万件以上，为上海通用年产100万辆生产目标的实现起到了关键作用。经过近一年的生产验证，该生产线结构先进、功能齐全、运转平稳、控制可靠、操作安全方便，生产节拍、全自动换模时间、同步控制等主要技术参数及各项性能指标达到了技术协议要求，满足了通用东岳的生产需要。 来自国家部委、行业协会以及用户单位的专家，在现场听取了课题组的工作汇报，审查了相关资料，进行了现场考察，最终一致认为，该生产线达到国际先进水平，具有广阔的应用前景。 曾经在锻压领域创造了众多“中国第一”的济南二机床，在自主研制成功国内首条大型快速冲压生产线，以及首条冲压节拍为12次/分的单臂送料快速冲压线的基础上，借助重大专项的实施，又研制成功了烟台东岳这条“15次线”。三次提升实现了技术上质的飞跃。正如中国机床工具协会一位专家所言：“每提高一次都是要命的问题，对设备的结构强度、制造精度、控制系统等各方面都提出了很高的要求。这就好比百米赛跑，成绩由12秒提高到11秒、10秒，再到 9 秒，一步比一步艰难。济南二机床达到这样的水平，很不容易。”
□ 中橡协要求轮胎企业严格工艺纪律
据媒体2011年4月1日报道，针对近期天津锦湖轮胎公司不按工艺技术规定要求掺用过量返回胶事件在社会上引起的极大反响，上周末中国橡胶工业协会发布了《关于轮胎企业认真执行工艺纪律确保产品质量的通知》，要求轮胎企业认真吸取天津锦湖事件的教训，加强企业工艺管理，严肃工艺纪律，把质量第一的观念贯穿到生产的各个环节，为用户提供安全可靠的轮胎产品。
中橡协对轮胎企业提出以下意见：一是进一步强化质量意识，通过专业培训提高生产人员的素质和执行工艺技术规定的自觉性；对工艺技术规定进行一次大检查，堵塞漏洞，整改完善；认真加强各项基础工作，把推行先进的6S管理方法、加强工艺管理、严格工艺纪律等作为重要的措施认真抓紧抓好。
二是进一步修订和完善企业制定的轮胎工艺技术规定，在严格执行的前提下，加强检查和奖罚力度，使企业的工艺执行率能够达到规定要求。为进一步加强行业自律水平，协会拟组织制定新版《子午胎工艺技术若干规定及检验办法》行业自律规范。
三是轮胎生产企业要举一反三，严格从原材料入厂检验、半成品检验直到成品检验全方位加强管理，不留死角，真正做到全部生产工序标准化、规范化，生产出让用户放心满意的轮胎产品。 此外，协会还将加强产品质量授信和品牌推荐工作，使“质量是企业的生命”的观念更加深入人心。
□ 我国输美钢制轮毂或遭双反调查
据媒体2011年4月1日报道，记者昨日从中国机电产品进出口商会获悉，美国国内产业已经向美调查机关提出申请要求对中国输美钢制轮毂产品启动反倾销反补贴合并调查，如获立案，这将是我国汽车零配件产业面临的第一次美国双反调查，将对我国国内相关企业产生重大影响。
机电商会有关负责人介绍说，近年来我汽车零配件产业频遭国外贸易救济调查，此次美国国内产业的立案申请是继南非和澳大利亚对我钢制车轮，欧盟对我铝制车轮发起反倾销调查后，涉及我车轮产业的又一起贸易救济调查案件。
这位负责人表示，美商务部预计将于4月19日做出立案调查决定，而据初步统计2010年中国对美出口钢制轮毂产品13.86亿美元。
该负责人表示，机电商会曾组织国内产业成功应对美国刹车盘反倾销调查，美国刹车盘、刹车毂特保调查，南非钢制车轮反倾销调查等贸易救济调查。机电商会将密切跟踪此案，配合商务部等部门，适时开展各项工作，组织企业全力以赴开展应对工作。
□ 韩国延长针对中国产浮式平板玻璃反倾销期限
据媒体2011年3月28日报道，韩国知识经济部下属贸易委员会24日宣布，韩国决定将针对中国产浮式平板玻璃实行的反倾销措施期限延长3年，将继续对其征收12.04%至36.01%的进口关税。 韩国贸易委员会称，韩国建筑材料生产厂商KCC和玻璃生产厂商韩国琉璃工业向有关部门提出申请，希望政府能够延长针对中国产浮式平板玻璃的反倾销期限。韩国政府经过商讨，最终作出了上述决定。
有分析指出，韩国对中国产浮式平板玻璃实行反倾销会给部分进口中国浮式平板玻璃的韩国产业造成损失。
此外，韩国贸易委员会还将审议是否延长征收中国、新加坡和日本产乙酸乙酯的反倾销关税期限。
浮式平板玻璃主要用于汽车或建筑物外壁。韩国从2007年10月开始对中国产浮式平板玻璃征收反倾销关税。
区域市场动态
□ 沪悄然试点高比例甲醇汽油，效果超预期
据媒体2011年3月31日报道，一直以来，外界对甲醇汽油的质疑首先集中在腐蚀性、热值低等问题。但长期的专家论证和检测结果表明，目前甲醇汽油涉及的腐蚀和溶胀等问题均已基本解决。在上海进行的甲醇汽油车试点工作顺利，效果超出预期。与此同时，对国内甲醇汽油推广具有重要意义的M15甲醇汽油国标有望下月出台。这些都为甲醇汽油的下一步推广铺平了道路。
据接近发改委的人士近日透露，对国内甲醇汽油推广具有重要意义的M15甲醇汽油国标有望下月出台。而上海华谊（集团）公司（下称“华谊集团”）一位高层在接受本报记者采访时表示，该集团已开始在上海闵行区出租车行业试点甲醇汽油，试用下来的效果非常好。
据了解，国家工信部原定于今年5月起组织在上海闵行区、山西、陕西试点高比例的甲醇汽油M85和M100。这是工信部首次出面直接参与甲醇汽油推广，也是国家层面正式推广醇醚燃料和醇醚汽车的首次尝试。
一直以来，外界对甲醇汽油的质疑首先集中在腐蚀性、热值低等问题。但长期的专家论证和检测结果表明，目前甲醇汽油涉及的腐蚀和溶胀等问题均已基本解决，甲醇汽油调制中心、加油站等
相关配套基础设施和技术标准已初步建立和完善，开展甲醇汽油车试点工作已具备条件。
所谓M15甲醇汽油就是指汽油内加入15%左右的甲醇，以及一定量的添加剂，而M100甲醇汽油则是纯甲醇和微量添加剂配制成的汽油。此前，山西、浙江、河南、贵州、陕西等省已先后启动了M15甲醇汽油的试点，但均为省级层面。
□ 福州输日出口汽车配件业损失巨大
据媒体2011年3月27日报道，日本发生强烈地震并引发大规模海啸后，福州市输日大中型出口企业中，汽车配件行业和电器产品行业将面临巨大损失，食品行业或收到更多的订单。
记者从福州检验检疫局了解到，目前福州市共有16家输日大中型出口企业，涵盖了汽车配件、电器产品、玩具、服装、鞋帽及水产品等行业。其中，受日本地震影响最大的是汽车配件和电器产品行业。
“需要从日本的进口线材等原辅材料不能及时到货，正常生产将受到极大影响，与此同时，日本整车厂全面停产，预计近期车用组合电线产品需求量将减少。此外，由于日本部分地区的交通、电力中断，目前已有订单不能正常出货。”对于因地震给企业带来的影响，福建源光电装有限公司的高层们正在发愁。记者了解到，全市所有车用组合电线生产企业都将受影响。车用组合电线产品是我市大宗出口机电产品，2010年出口货值达2亿美元，其中90%以上出口日本。
与车用组合电线产品生产企业陷入同样困境的还有电器产品生产企业。福建飞毛腿公司长期从日本三洋公司进口锂离子电池芯，加工成手机、笔记本电脑等便携设备的锂电池。据该公司相关负责人介绍，日本大地震中东北地区受灾严重，物流不畅，电力供应不足开始限电，受此影响，锂离子电池芯上游产业链开工不足，影响飞毛腿公司电池芯的供应。
□ 重庆企业纳税榜揭晓，长安汽车“五连冠”
据媒体2011年3月31日报道，日前，重庆市纳税50强评审办公室发布了“2010年度重庆市企业集团纳税50强”榜单。长安汽车以78.5亿元的纳税额，连续五年蝉联市企业集团纳税50强冠军。
同时公布的“2010年度重庆市独立企业纳税50强”榜单中，长安汽车旗下两家合资公司——长安福特马自达汽车有限公司、长安铃木汽车有限公司，双双挺进前十强。
2010年，长安汽车全年销售汽车突破190万辆，同比增长35.43%；销售收入1045亿元，同比增长27.44%，成为重庆乃至中国西部第一家千亿元级工业企业，并呈现出销量增长高于行业增长，利润增长高于收入增长的可喜局面，实现了“又好又快”发展。
同时，长安还吸引了大批全球500强零部件企业入驻重庆，如南方天合、BOSCH联合电子、伟世通、大江东阳、李尔等，它们单个企业的年产值均突破10亿元，也为重庆工业经济的壮大发挥了巨大作用。
□ 北京1.2万辆备案二手车今起可带牌出售
据媒体2011年4月1日报道，今日起，1.2万辆经过备案的二手车，可以带牌出售。去年购车新政实施前，中间商收购的二手车，经过在政府部门备案后，是否可以带牌出售，政府部门一直没有政策。昨天，北京交通委和北京市工商行政管理局公布了《关于登记合格二手小客车办理交易手续的通知》，明确这批车可带牌出售，并且没有限定购买者的身份等条件。
以前，北京二手车销售，一般由中间商先从车主处收车，到当地交通车辆管理部门备案，然后由中间商的员工将车牌号“背”起来，就是将车过户到员工名下，销售时，再将车牌过户给买主。 去年购车新政规定二手车买卖只能买卖车，不能连带牌照销售。因为“限购令”前已经备案的二手车是否可以带牌出售没有规定，这部分车一直未交易，处于“冻结”状态。
北京市交通委员会、北京市工商行政管理局3月28日发布的《关于登记合格二手小客车办理交易手续的通知》称，已登记合格的备案二手车从4月1日起可办理交易手续，即可带牌销售。 这批“备案二手车”是指在2010年12月24日北京“限购令”出台之前，在辖区交通车辆管理部门进行过备案，且手续合法、发票、年检、车辆保险标志等齐全的二手车辆。
根据通知，这批二手车的购买者没有限定条件，没要求提供纳税证明，也未限定有北京户口。
【第三篇】拔河作文l5o字
(Y1-XTbX)3Al5O12 完全固溶体合成、结构及其发光特性 …(Y1-XTbX)3Al5O12 完全固溶體合成、結構及其發光特性之研究
Synthesis, Structure and Photoluminescence of (Y1-XTbX)3Al5O12 Complete Solid Solution
李 玄 閔1 ■ 陳 威 宇1 ■ 吳 佳 穎1 ■ 黃 啟 原2
H.M. Lee 1 W.Y. Chen 1 J.Y. Wu 1 C.Y. Huang 2
國立成功大學資源工程學系 1 研究生 2 教授
本實驗利用固態反應法合成不同含量Tb3+離子摻雜的YAG-TAG螢光粉體，對合成過程所帶來結構與螢光性質改變做相關研究。由SEM顯示，可看到隨著Tb3+含量增加，晶型愈完整、顆粒愈大與結晶度愈高，經過第二階段煅燒(1600℃/4 h)後，純 TAG粉體平均顆粒尺寸已達5 μm左右；拉曼光譜數據中，不論低頻或高頻區之波模皆有往低波數(頻率)偏移之趨勢，此足以證實因為Y3+與Tb3+之鍵結差異；隨Tb3+含量愈多，Tb3+之特徵吸收峰強度有變強之趨勢，但是因為伴隨濃度淬滅與主體轉換之效應，因此基本上Tb3+量愈多，YAG:Tb發光強度愈低；且由間接計算發生濃度淬滅時Tb3+間距也證實此效應存在之正當性。
關鍵詞： YAG-TAG 完全固溶體、濃度淬滅、主體轉換
This research used a solid-state reaction method to synthesize YAG-TAG phosphors doped with varying amount of Tb3+. This study focused on analyzing the effect of Tb3+ doping on the structure and photoluminescence of the YAG-TAG phosphors. SEM micrographs showed that as the Tb3+ content increases, the phosphors grains have more homogeneous morphology, larger grain size and higher crystallinity. After the second calcination at 1600℃ /4 h, the average grain diameter of pure TAG phosphor is 5 μm. Raman spectra showed that the wave mode shifts to lower wave-number region regardless their frequencies. It is resulted from bonding difference between Y3+ and Tb3+. This absorbance results implied that the absorption intensity of Tb3+ characteristic peak increases with
increasing Tb3+ doping. On the other hand, the YAG:Tb emission intensity decreases with increased Tb3+ doping due to concentration quenching and host transition effects. The indirect estimate of Tb3+ special distances during concentration quenching also affirms the Tb3+ doping effect.
Key words: YAG -TAG complete solid solution , Concentration quenching, Host transition
壹、前 言
世界能源危機意識逐漸提升，各國均投入大量人力研發新穎之照明設備，而發展具省電、低污染、發熱量低、反應速度快與壽命長等優點之發光二極體 (light emitting diode；LED) 作為光源，已是現代照明之發展趨勢。自 1996 年，日本日亞化學公司 (Nichia) 以藍光晶片 (InGaN) 激發鈰摻雜之釔鋁石榴石 (cerium doped yttrium aluminum garnet；Ce：YAG)之黃色螢光粉而研發白光發光二極體，造就人類照明之一大躍進，亦觸發 LED 邁入照明應用之門檻。
為取得理想照明光源，除 LED 本身亮度外，所選用螢光體亦為影響光源總體發光效率
(luminescence efficiency) 之關鍵因素，而 YAG:Ce 是在 1967 年開始發展(1)，除此之外，鋱釔鋁石榴石 (YAG:Tb) 也廣闊運用於雷射 (laser) 及螢光材料兩大領域中(2-5)。於 YAG中添加 Tb 離子並取代 Y 離子來改善傳統 YAG 螢光粉，Tb3+ 除了作為激活劑 (activator) 外，更進一步取代可形成鋱-釔鋁石榴石之主體晶格 (host)，進而改變發光中心之發射光譜特性，甚至出現鋱鋁石榴石 (terbium aluminum garnet, Tb3Al5O12; TAG) 為主體之螢光粉體(6-8)，此 TAG 比起 YAG 就現在工業上發展石榴石螢光粉而言，TAG 是比較具有優勢與競爭性的，縱使 TAG 成本上比起 YAG是較高的。
以 TAG 為主體材料之螢光粉體為近年開始被大家所重視，工業上以德國歐司朗 (Osram)為主來
避開以 YAG 為主之日亞的束縛，又 TAG 螢光粉能補足 YAG 較欠缺之暖色系、紅色發光、低色溫與高演色性等光學性質，主要是因為 TAG 與 YAG 均屬同一結構 (garnet) 與同一對稱性 (cubic) 之螢光粉，且能以完全固態溶液 (complete solid-solution) 方式存在，所以光學特性上比較接近也比起其他結構之螢光粉更能相互搭配補足特定用處。
本次實驗重點主要是用固態反應法 (solid-state reaction) 合成不同含量的Tb3+離子摻雜在YAG 裡 (Tb3+ = 0, 5, 25, 50, 75, 100 at%)，研究螢光粉之合成、結構與螢光特性之關係。
貳、實驗流程
將烘乾後的氧化釔及氧化鋱粉末依照不同
計量混合，並以 pH=13 的氫氧化鈉及去離
子水搭配電磁攪拌調配成固含量約 26
wt%、pH=11 的漿料之後，球磨 36 小時
做外型修飾 (morphology modification)。球
磨後之漿料，以相同調配方式加入所需計量
比之θ-Al2O3 粉末，一樣用氫氧化鈉及去
離子水調配成固含量約 20 wt%、pH=11 的
漿料，再以球磨方式混合8小時。之後將漿
料擠至玻璃皿上，置入微波爐中加熱約 20
分鐘做微波乾燥 (microwave drying)，之後
取出乾燥後的粉末加以研磨，並以 200
mesh 的篩網過篩。再將粉體置入高溫爐，
第一階段以常壓1550℃/36 h 為熱處理條
件來進行煅燒，之後將粉末取出並研磨 10
分鐘，再以第二階段常壓1600℃/4 h之熱
處理條件進行煅燒，最後針對所合成之螢光
粉末進行 XRD (X-ray diffractometer) 分
析、SEM (scanning electron microscope) 微
結構觀察與拉曼 (Raman) 光譜分析，以及光學性質吸收光譜與PL發光光譜的量測。實驗流程如 Fig. 1 所示。
參、結果與討論
Fig. 2(a)(b) 分別為garnet螢光粉體 1st calcination 及 2nd calcination 後之 XRD 繞射圖譜。由圖可知，在第一階段熱處理後，Tb3+ 含量 0、5、100 at% 之螢光粉皆為純 YAG (或TAG) 相(YAG:#01-070-7794, TAG:#01-076-0111)，但 Tb3+ 含量25、50、75 at%之螢光粉在約 2θ=34 時有微量 YAP yttrium aluminum perovskite (或 TAP terbium aluminum perovskite) 生成
(YAP:#01-089-7947, TAP:#01-088-0154)，是由於反應未完全所導致。故將第一階段熱處理後之粉末研磨 10 分鐘後進行第二階段熱處理，P(perovskite) 相才消失。之所以有P相殘留，推測是由於 Tb3+ 與Y3+ 互相擴散並取代同一位置 (八配位)，且 Tb3+(1.04 Å) 與 Y3+(1.02 Å) 之離子半徑又不相同，擴散速度不同，因此不易反應完全。相較之下，純 YAG 與純 TAG 裡，Y3+(Tb3+) 與Al3+ 也會互相擴散，但取代不同位置，所以比較沒有殘留 P 相的問題。
另外，本圖中可發現當 Tb3+含量愈多時，其繞射峰有愈向左偏移的趨勢，是由於 Tb3+
離子較
Y3+ 離子大，根據布拉格定律 (式1) ，其中 d 為兩鄰近平行結晶面的距離，θ為入射光與平面的夾角，λ為 X 光源的波長，n 為任意整數。故在取代後由於晶格距離 d 變大，所以θ變小。
晶格常數方面，由Fig. 3可以看到，隨著 Tb3+
含量增加，晶格常數也明顯變大，也是由於
Tb3+ 的離子半徑大於 Y3+ 的離子半徑，因此
Tb3+ 進入晶格內會使得晶格變大。
Fig. 4 為 YAGTAG螢光粉體之 SEM外貌，
由此圖明顯發現，Tb3+ 添加量愈多，粉體型
態較佳，即晶型完整、顆粒較大且結晶度較
高，純 YAG 顆粒尺寸約 1 μm，且呈現局
部鏈狀成長，Tb3+ 添加量達 5 at%，顆粒尺寸約達 2 μm，當達純 TAG 時平均顆粒尺寸約達 5 μm，且 Tb3+ 添加量達 25 at% 後，顆粒表面沾附手磨 (研缽與磨杵) 後小碎粒。Tb3+ 含量少時，粉末顆粒愈不完整，顆粒較小，推測是因為在 TAG 系統中，Al3+ 較容易擴散入 Tb4O7 中，而使TAG顆粒可以長得更
大，可能是 Tb3+ 與 Y3+ 之
差異；另外原因可能是因為
Tb3+ 含量愈多，Tb4+出現之
機率增加，而造成為了價數
平衡而出現 Y3+ (or Tb3+)
之空缺，因而原子容易擴
散。
Fig. 5 為 YAG-TAG 螢光
粉體利用光源為 514 nm
之拉曼光譜儀量測系統各波
模之震盪模式，Table 1 為各
波模之數值，在此光源下不
會對 Tb3+ 有激發作用，Tb3+ 添加量為 75
at% 時，因為數據有些問題，所以先不列
入考慮。因為 Tb3+ 半徑較 Y3+ 大，所以
在取代後，garnet 十二面體中會因為由
Y-O 鍵結轉換成 Tb-O 鍵結，因此此多面拔河作文l5o字
體鍵長會增加；又 Tb 原子量 (158.9)比起
Y 原子量 (88.9) 還重。隨著 Tb3+ 添加量
增加，在各區段波模之波數 (即頻率) 基本
上均呈現降低之趨勢，在低頻的部份為外
部晶格震動模式 (external lattice
vibrational mode)，是因為 Tb3+ 質量較
Y3+ 質量重，所以 Tb3+ 進入晶格內後使得十
二面體團變重，震盪變弱而向低頻率偏移；
而在高頻的部份則為內部伸縮震動模式拔河作文l5o字
(internal stretching mode)，主要因為離子半徑
的不同，進入晶格內後使得十二面體團結構
變大，相對來說鍵長變長且鍵強變弱，原子
間的力常數下降，使得震盪頻率下降也往低
頻方向偏移，此些高頻的 Raman 波模式可視
為 Y3+ 或 Tb3+ 對於以Al3+ 為中心的四面
體或八面體的內在伸縮震動波模式。另外某
些波模式隨著 Tb3+ 添加量增加而消失或出
現，可能也代表 Y-O 與 Tb-O 鍵結之改變，
由此 Raman 光譜結果可以發現，YAG 與
TAG 之特徵峰強度均較弱，Tb3+ 添加 5, 25,
50 at% 時，約在Raman shift 為 900 ~ 1800
cm-1 時，在25 at% 時此區段強度最強然後
在 50at% 時又下降，且到 TAG 時基本上已
不復見，基本上此強度變化是受到螢光效應
所致，在 Raman shift小於 900cm-1，基本上
此些特徵峰強度隨 Tb3+添加量增加而降
低，因為取代發生必定伴隨結構產生一定應力
與應變，可能使結構產生扭曲化，而帶來類似
此類結構無序有序化轉變。整體波模式變化很
小主因是取代前後系統均維持garnet 結構且
對稱性也沒改變所致。
Fig. 6 為 YAG-TAG 螢光粉體之吸收光譜圖，在
Tb3+ 低添加量時 (<25at%)，基本上以波長約為
275 nm 為分水嶺，低波長處屬於 YAG 主體晶格
電子躍遷、電荷轉移與 Tb3+ (4f-5d)直接吸收帶
(當然純 YAG 不會有 Tb3+放光機制存在)；高波
長處屬於 Tb3+(4f-5d) 直接吸收帶。在 Tb3+ 高添
加量時 (>25 at.%)，以波長約 315 nm 為分水嶺，
低波長或高波長 Tb3+ 放光機制與 Tb3+ 低添加
量時類似，只是相對波長位置有些微的不同罷
了，如在低波長區，在 YAG 時主要特徵峰位置
為 220 與 270 nm，且吸收峰段比較狹窄，但是拔河作文l5o字
Tb3+ 慢慢加入且朝向 TAG 時，此波段特徵峰位
置寬化了，造成 <240 nm 與 270 ~ 300nm 兩處
吸收帶；在高波長區，當 Tb3+ 添加量變多，Tb3+
之 4f-5d 離子直接吸收帶也明顯增強了吸收強
度，但是此些特徵峰位置並無偏移，此現象也可
歸咎於 Tb3+ 本身之電子組態與躍遷機率之選擇
率，因為 Tb3+ 屬於內層 f-f 放光模式躍遷，外層
f-d 是被禁止的 (forbidden)，又因為f-f 內層躍遷
所以受到外層主體晶格分裂效應之機率很小，所
以放光波長就不太會有偏移現象。
另外發現 TAG 在非 Tb3+ 特徵峰位置吸收強度
往高能處 (低波長) 有變強趨勢，在此推測因為當
TAG 主體慢慢變多時，為此 TAG 材料本身吸收
所致且與產生部分 Tb4+ 有關，因為 Tb4+ 會造成系統額外的吸收。最後選擇 270 nm 為本 YAG-TAG 螢光粉體激發 Tb3+ 之激發波長，此激發模式是利用電荷轉移與 Tb3+ 直接吸收來放光。
Fig. 7 為此 YAG-TAG 系統之發光光譜，在 Tb3+ 添加量為 5 at% 時，由高能 5D3 至 7FJ 之放光已消失，推測可能是因與由 5D4 至 7FJ 放光強度相較下較低，所以觀察不太到， 整體發光強度於 Tb3+ 添加量達 5 at% 時最高，之後開始衰退，當 Tb3+ 達到 75 at% 時，基本上只剩下在 540nm 處之倍頻效應而放光，而 Tb3+ 放光已慢慢消失。
此當 Tb3+ 添加量 ≧25 at.% 比 5at.% 時發光強度較低，有兩個原因所致：第一即為濃度淬滅效應，依據 (式2) 可以瞭解，當活化物添加量增加時，活化物彼此間距會降低，因此會增加激發能量傳遞機率，待能量傳遞經過主體缺陷或毒劑處，就會由此釋放能量而使發光強度降低。Fig. 8 即為利用 (式2) 所計算出假設發生濃度淬滅時 Tb3+ 間距，且計算 Y3+ 間距來與 Tb3+ 間距對照用，由此圖可以發現，當 Tb3+ 添加量為 5 at% 時，Tb3+ 平均間距為 26.4 Å，當添加量達25 at% 時，平均間距已降為 9.0 Å，已經低於此時晶格參數值了 (12.023Å)，因此推測濃度淬滅效應在此影響已經非常嚴重了，添加量 25 at% 比添加量 5 at% 時發光強度低的原因可能是因為發光強度最高之添加量不在5 at%，而是在介於 5 ~ 25 at% 間，在25 at% 時已經發現強度衰退了。當為完全的 TAG 時，Tb3+ 間距已達最近距離 3.6 Å，此距離已是稍微大於十二面體中 Tb-O 平均鍵長 (2.437 Å)，所以濃度淬滅效應強烈幾乎使 TAG 中Tb3+ 不再放光。而 Y-Y 平均距離即隨著 Tb3+ 量添加而變長，在 Tb3+ 量添加 50 at% (Y3+ 量也是 50 at.%) 時 Y-Y與 Tb-Tb 距離相等。
【第四篇】拔河作文l5o字
用3种方法合成Y3Al5O12：RE^3+(RE=Eu,Dy)发光粉的对比研究【第五篇】拔河作文l5o字
第三章《相互作用》章末测试《相互作用》章末测试
说明：本测试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分，考试时间90分钟，满分100分．
第Ⅰ卷(选择题)
一、单项选择题(本题包括10小题，每小题3分，共30分．每小题有一个选项符合题目要求)
1. 关于力的下列说法中正确的是( ) A. 有的力有施力物体，有的力没有施力物体 B. 任何物体受到力的作用后形状都发生改变 C. 任何物体受到力的作用后运动状态都发生改变
D. 影响力的作用效果的因素有力的大小、方向和作用点
2．如右图所示，一根竹竿上端靠在光滑的竖直墙上，下端放在粗糙的水平地面上，有关竹竿的受力情况，下列描述正确的是( )
A．受到两个竖直方向上的力和一个水平方向上的力 B．受到一个竖直方向上的力和两个水平方向上的力 C．受到两个竖直方向上的力和两个水平方向上的力 D．受到三个竖直方向上的力和三个水平方向上的力
3．如图所示，质量为m的物体，在与水平方向成θ角的推力F作用下沿水平地面做匀加速直线运动，物体与水平地面间的动摩擦因数为μ，则物体受到的摩擦力大小为( )
A．Fcos θ B．Fsin θ
C．μ(Fsin θ＋mg) D．μ(mg－Fsin θ)
4. 如图所示，甲、乙两物体叠放在水平面上，用水平力F拉物体乙，它们仍保持静止状态，甲、乙间接触面也为水平，则乙物体受力的个数为( )
A. 3个 B. 4个 C. 5个 D. 6个
5．如图所示，以O作为悬点的两根轻绳a、b将日光灯悬挂在天花板上的O点，两绳与竖直方向的夹角分别为60°和45°，日光灯保持水平并静止，其重力为G，以下说法正确的是( )
A．a绳的弹力比b绳大 B．a绳的弹力与b绳一样大
C．日光灯的重心一定在O点的正下方 D．日光灯的重心不一定在O点的正下方
6．如图所示，甲、乙两人在冰面上“拔河”．两人中间位置处有一分界线，约定先使对方过分界线者为赢．若绳子质量不计，冰面可看成光滑，则下列说法正确的是( )
A．甲对绳的拉力与绳对甲的拉力是一对平衡力
B．甲对绳的拉力与乙对绳子的拉力是作用力与反作用力 C．若乙收绳的速度比甲快，则乙能赢得“拔河”比赛的胜利 D．若甲的质量比乙大，则甲能赢得“拔河”比赛的胜利
7. 如图所示，物体静止于光滑的水平面上，力F作用于物体O点，现要使合力沿着OO′方向，那么必须同时再加一个力F′，这个力的最小值是( )
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A. Fcosθ B. Fsinθ C. Ftanθ D. Fcotθ
8. 如图所示，质量为m的物体悬挂在轻质的支架上，斜梁OB与竖直方向的夹角为θ.设水平横梁OA和斜梁OB作用于O点的弹力分别为F1和F2.以下结果正确的是( )
A. F1＝mgsinθ B. Fmg1sinθ
C. F2＝mgcosθ
D. Fmg
2cosθ
9．如图所示，A、B两物体用细线连着跨过定滑轮静止，A、B物体 的重力分别为40 N和10 N，绳子和滑轮的质量、摩擦不计．以下说 法正确的是( )
A．地面对A的支持力是40 N B．物体A受到的合外力是30 N C．测力计示数10 N D．测力计示数20 N
10．如图所示，一个半径为r、重力为G的圆球，被长为r的轻绳挂在竖直的光滑墙壁上，绳与墙壁所成的角为30°.则绳子的拉力FT与墙壁的弹力FN分别是( )
A．FG
T＝G，FN＝2 B．FT＝2G，FN＝G
C．FT3G，FN32G D．F233T＝3G，FN＝3
G
二、双项选择题(本题5小题，每小题4分，共20分)
11.关于重心的说法，正确的是( )
A．重心就是物体内重力最大的部分
B．重心是物体所受重力的作用点，可能在物体外 C．物体升高或降低，重心相对于物体的位置保持不变 D．如果物体有对称中心，则该对称中心就是重心 12．下列各组的三个共点力，可能平衡的有( ) A．3 N,4 N,8 N B．3 N,5 N,7 N C．1 N,2 N,4 N D．7 N,6 N,13 N
13．如图所示，木块质量为m，跟水平桌面的动摩擦因数为μ，受水平向右的力F的作用匀速运动，从木块右端到桌子边缘开始，到木块下落时为止，在此过程中木块保持匀速运动，下列说法正确的是( )
A．推力F因木块悬空部分越来越大而变小
B．推力F在木块下落前会变为原来的1
2
C．推力F始终是μmg
D．虽然接触面变小，但动摩擦因数μ不变
14．如图所示，质量分别为m1、m2的两个物体通过轻弹簧连接，在力F的作用下一起沿水平方向做匀速直线运动(m1在地面上，m2在空中)，力F与水平方向成θ角．则m1所受支持力FN和摩擦力Ff正确的是 ( )
A．FN＝m1g＋m2
g
－
Fsin θ
B．FN＝m1g＋m2g－Fcos θ C．Ff＝Fcos θ D．Ff＝Fsin θ
15．质量为m的物体放在倾角为θ的斜面上，它跟斜面间的动摩擦因数为μ.在水平恒力F作用下，物体沿斜面匀速向上运动，如右图所示．物体受到的摩擦力可表示为( )
A．μmgsinθ B．μ(mgcosθ＋Fsinθ) C．Fcosθ－mgsinθ D．μ(mgcosθ－Fsinθ)
第Ⅱ卷(非选择题)
三、实验题(本题包括2小题，共15分)
11. (6分)在做“验证力的平行四边形定则”的实验时： (1)下列叙述正确的是( )
A. 同一次实验过程，结点的位置必须都拉到同一位置O点，不能随意变动
B. 用两只弹簧测力计拉橡皮条时，应使两细绳之间的夹角总为90°，以便于算出合力的大小 C. 力的夹角越大越好
D. 必须使分力与合力在同一平面内
(2)如果实验情况如图①所示，其中A为固定橡皮条的图钉，O为橡皮条与细绳的结点，OB和OC为细绳．图②是在白纸上根据实验结果画出的图．图②中的F与F′两力中，方向一定沿AO
方向的是__________________．
(3)本实验采用的科学方法是( ) A．理想实验法 B．控制变量法 C．等效替代法 D．建立物理模型法
12. (9分)某同学探究弹力与弹簧伸长量的关系．
(1)将弹簧悬挂在铁架台上，将刻度尺固定在弹簧一侧，弹簧轴线和刻度尺都应在 方向(填“水平”或“竖直”)．
(2)弹簧自然悬挂，待弹簧 时，长度记为L0，弹簧下端挂上砝码盘时，长度记为Lx； 刻度尺的最小分度为 ．
(3)如图是该同学根据表中数据作的图，纵轴是砝码的质量，横轴是弹簧长度与 的差值(填“L0或Lx”)
(4)由图可知弹簧的劲度系数为 N/m；通过图和表可知砝码盘
的质量为 g(结果保留两位有效数字，重力加速度取9.8 m/s2
)．
四、计算题(本题包括4小题，共35分，计算题要有必要的文字说明和解题步骤，有数值计算的要注明单位)
13. (6分
)
如图所示，轻质弹簧的劲度系数为20 N/cm，用其拉着一个重200 N的物体在水平面上运动．当
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弹簧的伸长量为4 cm时，物体恰在水平面上做匀速直线运动．求：(1)物体与水平面间的动摩擦因数；
(2)当弹簧的伸长量为6 cm时，物体受到的水平拉力是多大？这时物体受到的摩擦力是多大？
14. (9分)如图所示，轻杆BC的C点用光滑铰链与墙壁固定，杆的B点通过水平细绳AB使杆与竖直墙壁保持30°的夹角．若在B点悬挂一个定滑轮(不计重力)，某人用它匀速地提起重物．已知重物的质量m＝30 kg，人的质量M＝50 kg，取g＝10 N/kg.试求：
(1)此时地面对人的支持力． (2)轻杆BC和绳AB所受的力．
15. (10分)如图所示，两物体M、m用跨过光滑定滑轮的轻绳相连，m放在水平面上，M重20 N，M、m均处于静止状态，OA、OB与水平面的夹角分别为30°、60°，求：
(1)OA、OB对M的拉力大小；
(2)m受到水平面的静摩擦力的大小和方向．
16．(10分)如图所示，已知物体A重60 N，A，B均处于静止状态，与A相连的绳水平，绳CD与水平方向成37°角，绳CD上的拉力为15 N，各绳均为轻绳，sin 37°＝0.6，cos37°＝0.8.求：
(1)物体A受到的摩擦力为多大？ (2)物体B
重力为多大？
【第六篇】拔河作文l5o字
主晶相为Y3Al5O12的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃的制备(论文)第４２卷第３期２０１１年３月
中南大学学报（自然科学版１
ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈ
、ｂ１．４２Ｎｏ．３
Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ｍ札２０ｌｌ
主晶相为Ｙ３Ａ１５０１２的Ｙ－Ａ１．Ｓｉ．ｏ．Ｎ微晶玻璃的制备
李秀英，卢安贤
（中南大学材料科学与工程学院，湖南长沙，４１００８３）
摘要：为制备主晶相为Ｙ３Ａ１５０１２（ｅｐＹＡＧ）的Ｙ－Ａ１一Ｓｉ－Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃，对组成为Ｙ２８Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７的氧氮玻璃作不同的热处理，并采用差示扫描晕热法确定基础玻璃样品的热处理制度；采用ｘ线衍射仪和结合能谱分析鉴定微晶玻璃样品的物相；采用扫描电镜观察微晶玻璃样品的微观形貌。研究结果表明：在ｌ２００℃及其以下温度对玻璃样品进行热处理所得的Ｙ．Ａ１．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ微晶玻璃样品中只包含ＹＡＧ相：当热处理温度高于ｌ２００℃时，微晶玻璃中除ＹＡＧ相外还有少量Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ相；随着热处理温度升高，ＹＡＧ树枝晶的枝干长度增大，枝叶变厚；通过两步热处理法得到的ＹＡＧ晶粒尺寸远小于一步热处理法的晶粒尺寸。关键词：Ｙ二Ａ１．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ；微晶玻璃；热处理；析出相；显微结构中图分类号：ＴＱｌ７１．１
文献标志码：Ａ
文章编号：１６７２—７２０７（２０１１）０３－０６３６—０８
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＹ－Ａｌ・・Ｓｉ・・Ｏ－Ｎｇｌａｓｓ－－ｃｅｒａｍｉｃｓｗｉｔｈ
Ｙ３ＡＩｓ０１２拔河作文l5o字
ａｓ
ｍａｊｏｒｐｈａｓｅ
ＬＩＸｉｕ－ｙｉｎｇ．ＬＵＡｎ－ｘｉａｎ
（ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＣｅｎｔｒａｌＳｏｕｔｈＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｓｈａ４１００８３，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＤｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｗｅｒｅｐｅｒｆｏｒｍｅｄＹ二Ａｌ－Ｓｉ—Ｏ－Ｎｓｙｓｔｅｍ
ｓｃａｎｎｉｎｇ
ｔｏ
ｏｎａｌｌ
ｏｘｙｎｉｔｒｉｄｅｇｌａｓｓｗｉｔｈｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＹ２ｓＡｌ２４Ｓｉ４ｓＯｓ３Ｎ１７ｉｎｔｈｅ
ｐｒｅｐａｒｅ
Ｙ３Ａ１５０１２一ｂａｓｅｄｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓ．Ｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｃｈｅｄｕｌｅｓｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ
ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ．Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅｓｉｎｔｈｅｇｌａｓｓ－ｃｅｒａｍｉｃｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄｂｙＸ—ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｎｄｅｎｅｒｇｙｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ
ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｔｈｅｇｌａｓｓ－ｃｅｒａｍｉｃｓｗｅｒｅｏｂｓｅｒｖｅｄｂｙｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ．ＹＡＧａｐｐｅａｒｓｉｎａＨｇｌａｓｓ・ｃｅｒａｍｉｃｓｏｂｔａｉｎｅｄａｆｔｅｒｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ
ＹＡＧ
ａｔ
ｏｒ
ｂｅｌｏｗ１
２００℃ａｓｔｈｅｏｎｌｙｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅ．Ｇｌａｓｓ－ｃｅｒａｍｉｃｓｃｏｎｔａｉｎ
ｍａｊｏｒｐｈａｓｅ
ｔｈｅ
ａｎｄ
ａ
ｓｍａｌｌ
ａｍｏｕｎｔ
ｏｆＯ＇－Ｓｉａｌｏｎ
ｐｈａｓｅｗｈｅｎｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓａｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ１２００℃．
ｃｒｙｓｔａｌｗｈｉｃｈｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｓｔｏＹＡＧｐｈａｓｅ
Ｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｅｏｆｈｅａｔ
ｔｒｅａｔｍｅｎｔ
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆｔｈｅｄｅｎｄｒｉｔｅ
ｉｎｃｒｅａｓｅｓａｎｄｔｈｅｄｅｎｄｒｉｔｅｂｒａｎｃｈｅｓｇｅｔｔｈｉｃｋｅｎｅｄ．Ｍｏｒｅｏｖｅｒ，ｇｒａｉｎｓｉｚｅｏｆＹＡＧｐｈａｓｅｒｅｓｕｌｔｉｎｇｆｒｏｍｔｗｏ—ｓｔａｇｅｈｅａｔ
ｔｒｅａｔｍｅｎｔ
ｉｓｍｕｃｈ
ｓｍａｌｌｅｒｔｈａｎｔｈａｔｏｆＹＡＧｐｈａｓｅｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｏｎｅ—ｓｔａｇｅｈｅａｔ
ｔｒｅａｔｍｅｎｔ．
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＹｏＡＩ・－Ｓｉ・－Ｏ－Ｎ；ｇｌａｓｓ・・ｃｅｒａｍｉｃ；ｈｅａｔ
ｔｒｅａｔｍｅｎｔ；ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ
ｆｌ－ＳｉＡＩＯＮｓ（ＳｋＡｌ：ＯｚＮ８－ｚ）具有优异的高温性能，是一种重要的高温工程陶瓷材料【ｌ】。在ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ陶瓷的烧结过程中常使用Ｙ２０３作为烧结助剂。Ｙ２０３在促进ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ陶瓷烧结的同时，在陶瓷的晶界中形成Ｙ－Ａ１一Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮玻璃相，因而降低了ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ陶瓷的高温性能。ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ陶瓷经过后烧结处理能增强其高温
收稿日期：２０１０－０１—１０；修回日期：２０１０－０３－２０基金项目：国防军工新材料资助项目（ＪＰＰＴ－１１５．１９８）
性能１２－４］，因为后烧结处理过程使Ｙ－ＡＩ…Ｓｉ
Ｏ
Ｎ晶界玻
璃相部分或全部转变成耐高温的晶相或晶相混合物。其中，Ｙ３Ａ１５０１２（钇铝石榴石，ＹＡＧ）是提高／／－ｓｉａｌｏｎ材料高温性能的理想晶相组成【２＇５】，最终制备的材料为ＹＡＧ／ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ。因此，研究热处理Ｙ－ＡＩ．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮玻璃析出ＹＡＧ相具有重要意义。大量研究表明：Ｙ—Ａ１．
通信作者：卢安贤（１９６０－），男，湖南郴州人，博士。教授，从事无机非金属材料的研究；电话：０７３１—８８８３０３５１：Ｅ－ｍａｉｌ：ａｘｌｕ＠ｍａｉｌ．ＣＳＵ．ｅｄｕ．ｃｎ
第３期李秀英，等：主晶相为Ｙ３Ａ１５０１２的Ｙ－ＡＩ．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ微晶玻璃的制备６３７
Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮玻璃的析晶非常复杂，且析出相常为多相混合物［６－－１１ｌ。ＹＡＧ作为其中的一种晶相产物常出现在Ｙ－ＡＩ—Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃中【２，５，７，１１－１５ｌ。除ＹＡＧ外，Ｙ－Ａ１．Ｓｉ—Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃还经常含有Ｙ５Ｓｉ３０１２Ｎ相，卢，产和乒Ｙ２Ｓｉ２０７相，中间相和Ｏ’一ｓｉａｌｏｎ等晶相，其中Ｙ２Ｓｉ２０７相常为主晶相【７，ｎｌ。ＹＡＧ能否从Ｙ－Ａ１．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮玻璃中析出及析出量都取决于玻璃的组成和热处理制度。就基础玻璃组成而言，Ｄｉｎｇ等【１２１在ｌ
２００～１
１
实验
１．１基础玻璃的制备
基础玻璃的化学组成见表１。用来制备基础玻璃的原料包括高纯Ｙ２０３（９９．９９％），ａ．Ｓｉ３Ｎ４（平均粒径为
０．４
ｔａｎ），分析纯的异丙醇铝ＡＩ（ＯＣ３Ｈ７）３，正硅酸乙酯
４００℃温度区间对一系列Ｙ二Ａ１．Ｓｉ．Ｏ．Ｎ玻璃
（ＴＥＯＳ）和无水乙醇。
采用溶胶凝胶法制备Ｙ２ｎ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７玻璃混合料。用溶胶凝胶法制备氧氮玻璃混合料，可使原料的混合程度达到分子级水平，从而降低玻璃的熔制温度，极大减少氮化硅的氧化和分解，有利于减少氧氮玻璃制备过程中的氮损失［１７－１ｓ］。文献【１８】报道了Ｙ２Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７氧氮玻璃混合料的制备过程和熔制过程，分别通过ＡＩ（ＯＣ３１１７）３和ＴＥＯＳ的水解来制备Ａ１２０３和Ｓｉ０２溶胶。将Ｙ２０３溶于硝酸中形成Ｙ（Ｎ０３）３溶液，加入Ａ１２０３一Ｓｉ０２溶胶得到Ｙ２０３．Ａ１２０３一Ｓｉ０２溶胶。将Ｓｉ３Ｎ４粉末加入到Ｙ２０３．Ａ１２０３．Ｓｉ０２溶胶中形成悬浊液，于１００℃保温８ｈ以上得到半干的混合料，按其ＴＧ－ＤＴＡ曲线进行热处理得到玻璃混合料。将此玻璃混合料约１００ｇ装入加盖的小石英坩埚，再置于１个加盖的石英坩埚中，在２个坩埚之间充满高纯石墨条。将此坩埚装置放入Ｓｉ—Ｍｏ棒电阻炉，于ｌ
５８０℃
的热处理研究中发现，基础玻璃中Ｓｉ０２含量小于２５％（质量分数）时能析出ＹＡＧ相，且ＹＡＧ的含量随着热处理温度的升高而增大。就热处理温度而言，
ＹＡＧ析出通常需要１
２００℃以上的高温…４１。而有些
研究表明：当热处理制度低于１２００℃时，ＹＡＧ也能从Ｙ二Ａ１．Ｓｉ－Ｏ—Ｎ氧氮玻璃中析出，但其含量通常较
低…６】，即使在１２００℃以下ＹＡＧ能作为主晶相析出，
所制备的Ｙ－Ａｌ—Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃中也包括大量的
中间相、参和），．Ｙ２Ｓｉ２０７剧５，１３】。Ｙ２Ｓｉ２０７相含有多种形
态，Ｙ２Ｓｉ２０７和／或中间相的相转变能产生热效应和体积效应，从而在一定程度上影响ＹＡＧ基氧氮微晶玻璃或ＹＡＧ／ｐ－ｓｉａｌｏｎ材料的性能。因此，为制备高性能的ＹＡＧ基氧氮微晶玻璃或ＹＡＧ／ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ材料，应避免Ｙ２ｓｉ２０７相和中间相从Ｙ－Ａ１．Ｓｉ．Ｏ．Ｎ氧氮玻璃中析出。目前尚未有ＹＡＧ在Ｙ＿Ａ１．Ｓｉ．Ｏ－Ｎ氧氮玻璃的热处理温度低于１２００℃时，作为唯一晶相析出的报道，也未见有关ＹＡＧ析出相的微观形貌与热处理温度关系的系统研究。如果ＹＡＧ相在很宽的热处理温度范围内一直作为唯一晶相或主晶相从Ｙ＿－Ａ１．Ｓｉ．Ｏ．Ｎ氧氮玻璃中析出，则制备的ＹＡＧ基氧氮微晶玻璃或ＹＡＧ／ｆｌ－ｓｉａｌｏｎ材料的性能优异且稳定。因此，本研究选择Ｙ２Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７Ｓｉ０２含量较低的氧氮玻璃作基础玻璃，进行不同的热处理制得不同的微晶玻璃样品。目的是在一个很宽的热处理温度范围内制备以ＹＡＧ为主晶相且最好为唯一晶相的Ｙ－Ａｌ—Ｓｉ—Ｏ－Ｎ氧氮微晶玻璃。
保温３ｈ，然后将坩埚装置迅速取出，不经浇注直接置于退火炉中退火。经１ｈ退火处理后得到基础玻璃。１．２微晶玻璃的制备
将制得的基础玻璃切割成块状，置于加盖的小石英坩埚并填埋于Ｓｉ３Ｎ４粉末中，再将其置于更大的加盖的石英坩埚中，２个坩埚夹层充满石墨条。将此坩埚装置置于电阻炉中，以５℃／ｍｉｎ的升温速率从室温升温到热处理温度，经过合适的热处理制得微晶玻璃。１．３样品表征
采用ＮＥＴＺＳＣＨ４４９ＰＣ型差示扫描量热仪，测量基础玻璃样品的ＤＳＣ曲线，样品用量为５ｍｇ，测试
表１基础玻璃的化学组成
Ｔａｂｌｅ１
Ｃｈｅｍｉｃａｌ
ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｐａｒｅｎｔｇｌａｓｓ
注：工为原子数分数；ｗ为质量分数。
６３８中南大学学报（自然科学版）
第４２卷
条件如下：加热速率为１０。Ｃ／ｍｉｎ，温度为室温至ｌ３００
℃，高纯氩气保护。通过Ｄ／ｍａｘ２５００型ｘ线衍射仪
鉴定样品的物相。微晶玻璃的微观形貌通过Ｓｉｒｉｏｎ２００型扫描电镜观察。在ＳＥＭ测试之前，对微晶玻璃样品首先进行金相抛光处理，再置于１０％ＨＦ酸中腐蚀
６
ｍｉｎ。通过ＥＤＸ—ＧＥＮＥＳＩＳ６０Ｓ型能谱分析鉴定微晶
玻璃样品中分布的晶粒的化学组成。
２结果与讨论
２．１热处理制度的确定
图１所示为Ｙ２Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７基础玻璃样品的ＤＳＣ曲线。从图ｌ可知：ＤＳＣ曲线上未见明显的吸热峰，最强放热峰值在１１６０℃附近，在１
２００－１３００℃
有１个肩峰。Ｖｏｍａｃｋａ等［１３１对Ｙ２５．９Ａ１３２．８ｓｈｌ．３０８９ｌＮｌｏ．９玻璃的ＤＳＣ曲线研究表明：ｆｇ＝９４３℃，ｔｏ＝ｌ
０７５℃，
ｆｃ２＝１
１４５℃。其中幻对应于中间产物和Ｙ２Ｓｉ２０７相的
析出，￡ｃ２对应于ＹＡＧ相的析出。Ｙ２Ａ１２４Ｓｈ８０８３Ｎ１７玻璃的析晶放热峰值温度稍高于Ｙ２５．９Ａ１３２．，Ｓｈｌ．３０８９．１Ｎ１０９玻璃的析晶放热峰温度。因为Ｙ２８Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７玻璃中Ｓｉ和Ｎ的含量比Ｙ２５．９Ａ１３２．８Ｓｉ４１．３０８９．１Ｎｌｏ．９玻璃的高，因此，与Ｙ２５．９Ａ１３２．８Ｓｉ４１．３０８９．１Ｎｌｏ．９玻璃相比，Ｙ２ｓＡｌ２４一ｓｈ８０８３Ｎ１７玻璃的网络结构更加紧密，玻璃中的Ｙ３＋，Ａ１３十和０２一更难迁移重排形成晶体，所需的析晶热处理温度就越高。将Ｙ２５．９Ａ１３２．８Ｓｉ４ｌ３０８９．１Ｎｌｏ．９玻璃于９７０℃核化，再在１１５０℃保温４０ｍｉｎ晶化，有少量ＹＡＧ析出。虽然Ｙ２８Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７玻璃的ＤＳＣ曲线未见明显的吸热峰，但其转变温度应稍高于Ｙ２５９Ａ１３２．８．Ｓｈｌ．３０８９ｌＮｌ０９玻璃的转变温度，因此，Ｙ２８Ｓｉ４８Ａ１２４０８３Ｎ１７玻璃的成核温度也应该稍高于９７０℃。
为便于比较，本研究采用的成核温度分别为
１０００，１０２０和ｌ
０５０℃，根据ＤＳＣ曲线确定晶化温
度为１
１００～１
３００℃。按１２个不同的热处理制度对基础玻璃样品进行热处理，按照实验部分微晶玻璃的制备过程来制备Ｙ．Ａｌ—Ｓｉ．Ｏ．Ｎ微晶玻璃，相应得到１２个微晶玻璃样品。每个样品对应的热处理制度见表２。Ｃｈｙｕｎｇ等【ｌ９】也采用密闭的石英坩埚在坩埚内部形成局部还原性气氛来制备氧氮玻璃。由于小坩埚内用于填埋基础玻璃块的Ｓｉ３Ｎ４粉末在１４００℃以下是稳定的，不会与坩埚装置中的氧气发生反应，因此，坩埚装置中的氧气首先与石墨条反应。如果坩埚内氧气充足，所有石墨条在经过热处理后均会与氧气发生反应生成Ｃ０２气体，而称量坩埚内石墨条热处理前后的质量发现反应过程中石墨条的质量损失小于１０％。这表
明：坩埚内部为缺氧气氛，在氧气不足的条件下，氧气与石墨发生反应生成ＣＯ还原性气体。坩埚内部局部ＣＯ还原性气氛的生成使得氧氮玻璃在高于转变温度的热处理温度下不会被氧化。
图１
Ｙ２ｓＡｈ４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７玻璃粉末的ＤＳＣ曲线
（加热速率为１０＂Ｃ／ｒａｉｎ）
Ｆｉｇ．１
ＤＳＣｃｕｒｖｅｏｆＹ２８Ａ１２４Ｓｉ４８０ｓ３Ｎ１７ｇｌａｓｓｐｏｗｄｅｒｈｅａｔｅｄ
ａｔ
ｒａｔｅ
ｏｆ１０℃／ｖａｉｎ
２．２物相分析
微晶玻璃样品的ＸＲＤ谱、晶体产物和析晶度见图２和表２。通过ＸＲＤ谱和ＪＡＤＥ软件计算得到微晶玻璃样品的析晶度。其计算原理是将微晶玻璃样品中所有析晶峰的峰面积除以总面积（包括的析晶峰的峰面积和散射峰的峰面积）而得到的，计算误差为士５％。如图２（ａ），（ｃ）和（ｅ）所示，ｌ～３，６～７和１０号微晶玻璃样
品均只析出ＹＡＧ相。图２（ｂ），（ｄ）和（ｅ）表明：钆５，８～９
和ｌｌ号微晶玻璃样品中析出的晶相主要是ＹＡＧ相，除此之外还有少量０７．ｓｉａｌｏｎ相。由于ｌ～３，缸７和ｌＯ号微晶玻璃的热处理温度均处于或低于１２００℃，本
研究在ｌ２００℃及其以下温度制备了含单一ＹＡＧ晶相
的微晶玻璃。ＹＡＧ相一直以主晶相存在于微晶玻璃中，这一结果与文献【５】中的研究结果非常吻合。文献［５】的研究表明：当基础玻璃的氮含量较低时，玻璃的热处理温度必须超过ｌ２５０℃，ＹＡＧ相才以主晶相存在于微晶玻璃中；而当基础玻璃中的氮含量较高时，玻璃在开始析晶的温度进行热处理，ＹＡＧ就以主晶相存在于微晶玻璃中。由于Ｙ２８Ａ１２４ｓｉ４８０８３Ｎ１７玻璃中的氮含量要远高于文献［５】中制备的２个玻璃中的氮含量，ＹＡＧ相从基础玻璃开始析晶的温度就一直以主晶相的形式存在于氧氮微晶玻璃中。当其他条件不变时，将玻璃的成核温度由１０００℃提高到１０５０℃，微晶玻璃中的物相种类不发生改变（见图３），而析晶度却有
第３期李秀英，等：主晶相为Ｙ３ＡｌｓＯｊ２的Ｙ－ＡＩ－Ｓｉ－Ｏ－Ｎ微晶玻璃的制备
６３９
所提高（见图４）。图４也表明：当核化温度、核化时间、晶化时间都保持不变时，提高晶化温度能大大提高样品的析晶度；随着ＹＡＧ相析出量的增加，残余玻璃相中的ＹＡｌ和Ｏ含量逐渐减少而ｓｉ和Ｎ含量却逐渐
增加。
Ｙ２８Ａ１２４Ｓｉ４８仉３Ｎ１７玻璃在热处理温度达到１
２５０℃
时，有少量Ｏ’－ｓｉａｌｏｎ相析出。Ｄｉｎｇｅｒ掣６１在研究Ｙ—Ａ１．
Ｓｉ－Ｏ－Ｎ氧氮玻璃的析晶行为中也发现热处理温度达
样品号：（ａ）ｌ，２，３；（ｂ）４，５：（ｃ）６，７；（ｄ）８，９：（ｅ）１０，１１图２玻璃样品经过不同热处理后所制得的ｌ—１１号微晶玻璃样品的ＸＲＤ谱
Ｆｉｇ．２
ＸＲＤ
ｐａｔｔｅｍｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｌ一１１ｇｌａｓｓ－ｃｅｒａｍｉｃｓｏｂｔａｉｎｅｄａｆｔｅｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔ
中南人学学报（自然科学版）第４２卷
表２
Ｔａｂｌｅ２
１２个微晶玻璃样品的热处理制度，微晶玻璃中的晶相产物和析晶度
ｓａｍｐｌｅｓａｆｔｅｒ
Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｒｏｄｕｃｔｓａｎｄｔｈｅｉｒｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｉｎｇｌａｓｓ—ｃｅｒａｍｉｃｓｏｂｔａｉｎｅｄｆｒｏｍＹ２８Ａ１２４Ｓｉ４８０８３Ｎ１７ｇｌａｓｓ
ｔｗｅｌｖｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈｅａｔｔｒｅａｔｍｅｎｔｓ
摹
蜊壤崧
成核温度／℃：ｌ一１０００；２一ｌ
图３基础玻璃分别在１
０２０和１０５０℃保温１０ｈ核
０５０
图４微晶玻璃析晶度随晶化温度的变化趋势
０００，ｌ
Ｆｉｇ．４
Ｖｏｌｕｍｅｆｒａｃｔｉｏｎｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｐｈａｓｅｓａｓ
ｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ａ
ｆｕｎｃｔｉｏｎｏｆ
化再在１２００℃保温４ｈ晶化所得微晶玻璃样品的ＸＲＤ谱
Ｆｉｇ．３
ＸＲＤ
ｐａｔｔｅｒｎｓｏｆｇｌａｓｓｓｐｅｃｉｍｅｎｓｎｕｃｌｅａｔｅｄｆｏｒ１０ｈａｔ０５０℃ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙａｎｄｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔｌｙｈｅａｔｅｄ
ｌ
ａｔ
ｌ０００，１０２０，ｌ
对９号微晶玻璃而言，Ｏ’一ｓｉａｌｏｎ最强衍射峰（２０＝－２６．４。）
的强度还不及ＹＡＧ相最强衍射峰（２０＝３３．３０）强度的
２００℃ｆｏｒ４ｈ
１／１０。９号微晶玻璃的析晶度为９０．７％，因此，可推断
到或超过ｌ２５０℃时有Ｏ＇－ｓｉａｌｏｎ相的析出。Ｏ＇－Ｓｉａｌｏｎ
其中ＹＡＧ相的析晶度在８３％左右。而表ｌ表明：在
ｌ
相的析出主要是由氧化物相（如ＹＡＧ相或Ｙ２ｓｉ２０，相）析出和残余玻璃相富集Ｎ引起的。随着晶化温度由
１２５０℃升高到ｌ
２５０℃以下，ＹＡＧ作为唯一晶相存在于氧氮微晶玻
璃中，其析晶度可高达７８．２％，非常接近９号微晶玻璃中ＹＡＧ的析晶度。这就表明晶化温度由ｌ２００℃提
高到ｌ３００℃更有利于提高Ｏ’一ｓｉａｌｏｎ相的析晶度，而
３００℃，Ｏ’一ｓｉａｌｏｎ相衍射峰的强度逐
渐增强（见图２（ｂ）和（ｄ）），说明微晶玻璃中Ｏ’．ｓｉａｌｏｎ相
的含量随着晶化温度的升高而逐渐增大。尽管Ｏ＇－ｓｉａｌｏｎ相的含量随着晶化温度的升高而增加，但总
对ＹＡＧ相析晶度的提高意义不大。因此，对于Ｙ２８Ｓｉ４８Ａ１２４０８３Ｎ１７氧氮玻璃，进一步提高微晶玻璃中ＹＡＧ的析晶度的最佳方法是在ｌ２５０℃以下进行热处理，延长核化时间或晶化时间。７号微晶玻璃样品ＹＡＧ
体上微晶玻璃中Ｏ＇－ｓｉａｌｏｎ相的含量很少。这主要是因为Ｏ＇－ｓｉａｌｏｎ相对应的衍射峰很少，且衍射峰很弱。如
【第七篇】拔河作文l5o字
Point defects in Ce-doped Y3Al5O12PHYSICALREVIEWB73,233204͑2006͒
PointdefectsinCe-dopedY3Al5O12crystalscintillators
C.L.Wang,*D.Solodovnikov,andK.G.Lynn
CenterforMaterialsResearch,WashingtonStateUniversity,Pullman,Washington99164-2711,USA͑Received28December2005;revisedmanuscriptreceived16May2006;published16June2006͒DefectpropertiesofCe-dopedandundopedY3Al5O12͑YAG͒crystalswerestudiedbyDopplerbroadeningofpositronannihilation␥raysandthermoluminescence͑TL͒asafunctionoftemperature͑25–300°C͒.ThepositrondiffusionlengthL+wasevaluatedmainlyfromtheSparameterversuspositronenergy.ComparedwithundopedYAG,Ce-dopedYAGhasasmallerpositrondiffusionlength,duetoitshigherdensityofdefects.L+inCe-dopedYAGdecreaseswithincreasingtemperatureupto100°C,andthenincreaseswithtemperature.TheTLintensityinCe-dopedYAGshowstheoppositebehaviortoL+.TheresultsindicatethatpointdefectsprobedbypositronsmayberesponsiblefortheenergytransfertoCeionsandTLintensity.Possibledefectsdetectedbypositronsarenegativelychargedorneutraldefectsrelatedtoimpurityantisites,cationvacancies,andvacancycomplexes.
DOI:10.1103/PhysRevB.73.233204
PACSnumber͑s͒:78.70.Bj
I.INTRODUCTION
Recentlytherehasbeenintenseinterestinsearchingforscintillationmaterialsforradiationdetectionandmedicalimaging.1–3Opticalmaterials,e.g.,halides,oxides,andchal-cogenides,weretraditionallyusedas␥-rayandx-rayscintillators.1Undopedcrystalssuchasalkali-metalhalideswereoftenapplied;whilemetal-ion-doped͑suchasCe3+,Eu3+͒crystalsaremorefavoredasfastscintillatorsduetotheirshorterluminescentdecaytimesof10–100ns.
Yttriumaluminumgarnet͑Y3Al5O12,YAG͒dopedwithrare-earthortransitionmetalsmakesexcellentlaserandop-ticalcrystals.Cerium-dopedYAG͑Ce:YAG͒hasbeenusedaselectronimagingsensorsonscanningelectronmicroscopes4andradiationscintillators.5Itwasspeculatedthattheluminescenceintensityat550nminCe-dopedYAGincreaseswiththeconcentrationofdefectssuchasoxygenvacanciesorFcenters.6Thesedefectsalsoleadtoachangeintheriseanddecaytransientprofilesofluminescence.6,7
Positronannihilationspectroscopy͑PAS͒isasensitivemethodforstudyingpointdefectsinmaterials.Inthistech-nique,apositroninasolidmaterialisrapidlythermalizedanddiffusesuntilitannihilateswithanelectron,producingtwo␥quantathatarealmostcollinear.Theenergyspectrumofthe␥raysisDopplershiftedfrom511keV͑therestmassofelectrons͒,duetomomentumconservationintheannihi-lationprocesses.Ifpositronsareefficientlytrappedatdefectssuchasvacanciesandvoids,theyannihilatewithelectronswithlowermomentaandproduceanarrowerenergyspec-trumof␥rayscomparedwithpositronannihilationinthebulk.Therefore,thesharpnessparameterScanbeusedtocharacterizethedefects.8,9Ontheotherhand,Sversusthewingparameter͑W͒canprovideindependentinformationonthenumberoflayerswithdifferentdefectproperties,10,11whereWisduetopositronannihilationwithhigh-momentumelectrons͑coreelectrons͒.Furthermore,thepos-itronenergydependenceofSorWcangiveusthepositrondiffusionlengthandthereforeinformationondefectproper-tiesinmaterials.
Inthiswork,defectsincerium-dopedYAGwerestudiedbyPASandthermoluminescence͑TL͒.Thecorrelationbe-1098-0121/2006/73͑23͒/233204͑4͒
tweenTLintensityanddefectconcentrationisdiscussed.Itwasshownthatcontrollingdefectconcentrationiscrucialforimprovingluminescenceintensityandprobablyscintillationefficiency.
II.EXPERIMENTS
ThreeYAGsamplesgrownbytheCzochralski͑Cz͒methodwereobtainedfromVLOC͑asubsidiaryofII-VI,Inc͒:sampleR9with0.15at.%Ce,sampleR20with1.0at.%Ceand1.0at.%Er,andanundopedYAGsample͑R0͒.BeforepositronandTLmeasurements,theywereetchedinphosphoricacid͑85%concentration͒at200°Ctoreducesurfacedamage,andwereradiatedbyaXelampsothattheTLintensitywasenhanced.12
TheTLmeasurementwasperformedonaheatstagewithaheatingrateof12°C/minafterthesamplewasradiatedwithaXelampfor15min.Athermocouplemonitoredthetemperatureofheatingstage.Aphotospectrometer͑OceanOptics,Inc.͒wasusedtocollectthethermalluminescence.Theluminescencespectrumintheregionof500–700nmshowsapeakataround550nm.Theintegratedintensitybetween500and700nmwascalculatedasafunctionoftemperature.
Dopplerbroadeningspectraofpositronannihilation␥quantaweremeasuredwithavariable-energypositronbeamwithafluxofabout5ϫ105/scm2,adiameterof5mm,andanenergyrangeof0.1–12keV.Thermocouplesmonitoredtemperaturesatthesurfaceofthesampleandthesurfaceandbottomoftheheater.Onlythetemperatureonthesurfaceofthesamplesisusedinthepositronresults.Theshapeparam-etersSandWareusedintheanalysis.8Asanexample,themeasuredS͑E͒andS͑W͒relations10,11atroomtemperatureforthreesamplesareshowninFig.1.
InFig.1͑b͒,thegoodlinearrelationbetweenSandWatroomtemperatureindicatesthatasinglelayerisadequatetodescribethepositronbehavior,10asdotheS͑W͒linearrela-tionsathighertemperatures.WeusedtheVEPFITprogram13tofitS͑E͒byasingle-layermodelwithanepithermalposi-tronstateinthesurface.Thediffusionlengthshadlargeer-rorsafterfixingthebulkSorepithermalparametersatcer-©2006TheAmericanPhysicalSociety
233204-1
BRIEFREPORTSPHYSICALREVIEWB73,233204͑2006͒
FIG.2.PositrondiffusionlengthL+asafunctionoftemperatureforundopedYAG͑R0͒,Ce:YAG͑R9͒,andEr-codopedCe:YAGsamples͑R20͒
.
asinothercrystallineoxides.WeassignL+mainlytoposi-trondiffusion.
III.RESULTSANDDISCUSSION
FIG.1.͑a͒Sparameterasafunctionofpositronenergy,͑b͒S-Wrelationforthreesamplesatroomtemperature.Errorbarshavethesamesizeasthe
symbols.
tainvalues͑deducedfromthefirsttrialfittings͒,thoughwecouldgetagoodvarianceofthefittotheexperimentalS͑E͒inthesetrials.Toreducetheerrorbarsofthediffusionlength,weassumedthatthepositronimplantationprofileisa␦functionversuspositronenergy.SversusEisdescribedbyS͑E͒=Sb+Aexp͑−E/E0͒,whereAisthedifferencebetweentheSvaluesatthesurface͑Ss͒andbulk͑Sb͒,andE0isthecharacteristicenergyatwhichpositronsareimplanted,ther-malized,anddiffusebacktothesurfacewithadiffusionlengthL+.L+isdirectlycalculatedbasedonthemeanim-plantationdepthformulaL+=40E1.60/,whereE0hasunitsofkeV,isthesampledensity͑4.56g/cm3͒,andL+isinnanometers.8DuringthefittingsofE0fromS͑E͒wedidnotincludethesmallincreaseofSversusEnearthesurfaceforthetwoCe-dopedsamples͓Fig.1͑a͔͒,sincethechargingeffectontheCe-dopedYAGsurfacemayincreasetheposi-tronium͑Ps͒yieldandthereforeincreasestheSvalues.TheobtainedL+valuemaycontainacontributionfromPsformedinthesurfaceregion.Wedidnotperformthedecom-positionoftheannihilation␥-rayenergyspectrumtogetthediffusionlengthsofPsandpositronsaswasdonebyvanPetegemetal.,14becausesuchadecompositionneedsmoreparametersandtheassociatederrorsaresupposedtobelarge.InthebulkYAGcrystals,Psformationisnotexpected,
TheobtainedpositrondiffusionlengthL+isplottedasafunctionoftemperature͑Fig.2͒.L+intheundopedYAGincreaseswithincreasingtemperature.FortheCe:YAGandCe:Er:YAGsamples,L+decreaseswithincreasingtempera-tureuptoabout100°C,andthenincreaseswithtempera-ture.
TheintegratedTLintensitiesofthetwoCe-dopedsamplesareshowninFig.3.Asanexample,theTLprofilesat90and110°C,peakedataround560nm,areinsetinFig.3.ThispeakisduetotheemissionofCe3+ions.
6,7
FIG.3.ThermoluminescenceintensityversustemperatureforR9͑Ce:YAG͒andR20͑Ce:Er:YAG͒.TheinsetshowsTLspectraat90and110°CforsampleR20.
233204-2
BRIEFREPORTSPHYSICALREVIEWB73,233204͑2006͒
FIG.4.OpticalabsorptionspectrumofundopedYAGsampleunderUVradiation͑curves͒asafunctionoftemperature.Asacomparison,thespectrumofas-grownundopedYAGsample͑circles͒at300Kisalso
shown.
FIG.5.SlopekofS-Wcurveasafunctionoftemperatureforundoped,Ce:YAG,andCe:Er:YAGsamples.DashedandsolidlinesindicatethetendencyofkversustemperatureforundopedYAGandthetwoCe-dopedYAGsamples,respectively.
UndopedcrystallineYAGhasasmallerpositrondiffusionlengthL+͑15–30nm͒,comparedwithotherCz-growncrys-talssuchasSi͑L+=230nm͒.9Furthermore,L+inundopedYAGincreaseswithtemperature,incontrastwiththede-creaseofL+withincreasingtemperatureformanycrystallinematerials.8WeattributetheseobservationstothevariousamountsofmetalimpuritiesinatypicalYAGcrystalwithconcentrationsof1–100ppmasmeasuredbyglowdis-chargemassspectroscopy.Metalimpuritiescaneasilyformcolorcentersbycombinationwithoxygenatomsandtrappedcharges.7,15
TheopticalabsorptionspectrumoftheundopedYAGsampleR0underUVradiationwasmeasuredasafunctionoftemperature͑10–300K͒͑Fig.4͒.Theabsorptionspectrumhaspeaksatϳ300andϳ580nmwithalongtailupto750nm.Comparedwithas-grownundopedYAG,thesampleunderUVradiationhaslargerabsorptioncoefficientsat300K,indicatinghigherdefectconcentrations.Nosystem-aticchangeinabsorptionspectrumwasobservedasafunc-tionoftemperaturefortheUV-irradiatedsample.ThebroadopticalabsorptionspectraofYAGcannotbeassignedtoasingledefectcenter.Thesedefectsprobablyaredeeplylo-catedat2.1–4.2eVfromthevalenceband͑VB͒inthewidebandgap͑ϳ6.5–7.0eV͒ofYAG.16,17Mostofdefectsarelocatedatϳ4.2eVabovetheVB,orabout0.9eVabovetheFermienergylevelofYAG.DefectsorcolorcentersinCe:YAGwerealsoconfirmedbylightabsorption,photolu-minescence͑PL͒,andPLexcitationspectra.6
NowletusconsiderthedifferenceinpositrondiffusionlengthL+inthethreetestedsamplesusingasimplepicture.Basedonthetwo-statetrappingmodel,L+isrelatedtothedefectconcentrationntasfollows:9
D+
L+=
ktnt+b
ͩ
ͪ
1/2
,͑1͒
wherebisthepositronannihilationrateinthebulk,D+isthepositrondiffusionconstant,andktistherateconstantofpositrontrappinginthedefectsandisassumedtobethe
samefordopedandundopedYAGsamplesaslongasthedefecttypeisthesame.6Assumingbisthesameforallthreesamples,asmallerL+indicatesalargerdefectconcen-trationthroughtheexplicitrelationshipinEq.͑1͒andtheimplicitrelationshipthatD+isdecreasedwiththeincreaseofdefectconcentrationntduetomorefrequentscatteringsoffdefectsorimpurities.18
NoticeablytheL+valuesinCe:Er:YAG,almostthesameasthoseinundopedYAG,arelargerthanthoseinCe:YAG͑Fig.2͒.PossiblyErionsreducetheconcentrationofdefectsinCe:YAG.Thisisnotsurprisingsince50at.%ErcanbedopedinYAGduringcrystalgrowth,resultinginanexcel-lentlasercrystalinIRemission.19
TheSparameterinthebulk͑Sb͒wasusuallyregardedasadefectindicatorforSi-basedsemiconductormaterialssuchasc-Si,a-Si,SiO2,andalsoforsomemetals.8,9Inoursamples,wedidnotobserveaclearcorrelationbetweenSbandL+orasystematicvariationofSbwithtemperature.Dif-ferentkindsofimpuritiesanddefectsareexpectedtohavecomplicatedinfluencesonthepositrontrappingandscatter-ingandthereforeonSbvalues.L+ratherthanSbmightbeagoodindicatorofoverallcrystalqualities.
Itisinterestingtoplottheslopek=dW/dsoftheS-Wcurveversustemperature.TheresultsareshowninFig.5.Theslopekischaracteristicofthedefectswherepositronsarelocalizedandannihilated.11Ifkisaconstantversustem-perature,itmeansthetypeofdefectdoesnotchangewithtemperature,regardlessofthevariationofdefectconcentra-tionwithtemperature.ForundopedYAG,ktendstodecreasewithincreasingtemperaturewithinexperimentalerrors,pos-siblyduetothetransformationofdefecttypesattempera-turesof25–270°C.Onthecontrary,kisaconstant͑0.49±0.01͒versustemperaturewithinexperimentalerrorsforthetwoCe-dopedYAGsamples,suggestingthatCe3+ionsplayanimportantroleindeterminingthetypeandtem-peraturestabilityofpositron-sensitivedefects.
Thethermoluminescenceintensityhasapeakatthetran-sitionpointTTL=110–115°CforCe:YAGandCe:Er:YAGsamples͑Fig.3͒.TTLisabout10°Chigherthanthe
charac-
233204-3
BRIEFREPORTSPHYSICALREVIEWB73,233204͑2006͒
teristictemperatureTP=100°Catwhichthepositrondiffu-sionlengthreachesaminimum.Thereisatemperaturegra-dientalongthedepthoftheYAGsamplesduetothelowthermalconductivityofYAG.TPismeasurednearthesur-faceofthesample,whileTTListheaveragetemperatureinthebulk.Withinthissmalldifferenceintransitiontempera-tures,wecansafelysaythattheTLintensityincreasescon-comitantlywiththeincreaseinconcentrationofdefectsprobedbypositrons.
Robbinsetal.proposedthatenergytrappedatdefectcen-tersinCe:YAGcanbethermallyreleasedandmightbetrans-ferredtoCe3+ionsdirectlybylong-rangeresonancetransfer,orindirectlybythermalreleaseofexcitationenergyfromtheexciteddefectcentersintodelocalizedlatticestateswhenre-trappingatanactivatorsitebecomespossible.7,20YAGisacrystalwithawideopticalbandgapof6.5–7.0eV.TherelativepositionoftheCe3+excited5dlevelisϳ1.5eVbelowtheconductionband͑CB͒edgeinYAG,17andthe4fgroundlevelisabout2.5eVabovethevalencebandedge.16Defectswithenergylevelslocatedat4.1eVabovetheVBmayhaveaprobabilityoftransferringtheenergytotheCe3+4fgroundlevel,dependingonthedefect-Ce3+distanceandtemperature.OurresultindicatesthatneutralornegativelychargeddefectsinCe-dopedYAGsamples,asprobedbypositrons,maybehelpfulforenergytransfertotheCe3+groundstateandanincreaseinluminescenceintensityemit-tedfromCe3+.Inaddition,Er3+codopinginCe:YAGre-ducesthedefectconcentrationcomparedwithCe:YAG͑Fig.2͒,andthereforereducesTLintensity.
Kuklja21calculatedtheformationenergiesofimpurity-inducedorintrinsicdefectsinYAGusingapair-potentialapproximationcoupledwithashellmodel.ItwasconcludedthatthemoststablenegativelychargedandneutraldefectsinYAGare͑i͒adivalentantisiteonY3+compensatedbyanoxygenvacancy;͑ii͒twodivalentantisitescombinedwithanoxygenvacancy;͑iii͒trivalentimpuritiesonAl3+orY3+,
whichformneutraldefectsandpossiblyprovidepotentialwellstotrappositrons;͑iv͒thenegativelychargedcationvacanciescreatedsimultaneouslywiththetetravalentimpu-rityantisitesonAl3+.Thesedefectsarethepossibletrappingsitesforpositrons.TherelativecontributionsofthesedefectstopositrontrappingandTLintensity,probablydependentontheimpurityconcentrations,callforadditionalstudiesinfu-ture.
IV.CONCLUSION
Positronannihilationandthermoluminescencespectraversustemperature͑25–300°C͒havebeenmeasuredforundopedYAG,Ce:YAG,andCe:Er:YAG.AgoodcorrelationbetweenpositrondiffusionlengthandTLintensityversustemperaturewasfoundinaqualitativesense.Itindicatesthatneutralornegativelychargeddefects,locateddeepinthebandgapofYAG,mayhelptheenergytransfertoCe3+ionsandenhanceTL.Itisreasonabletoclaimthatcontrollingthedefectconcentrationandmakingenergytransfermoreeffi-cientareimportantforphosphoroptimization.WespeculatethattransparentCe-dopedpolycrystalline͑orceramic3͒andnanocrystallineYAGmightbegoodcandidatesforefficientscintillators,sincetheirgrowthtemperaturesarelowerandtheymayhaveamoreefficientenergytransferfromdefectstoCeionscomparedwithsingle-crystalYAG.CombinedwithpositronannihilationDopplerbroadeningmeasure-ments,positronlifetimesinYAGsampleswillprovidemorequantitativeinformationonpositrontrappingratesindefectsanddefectconcentrations.
WeacknowledgeDOEBasicEnergySciences͑ContractNo.ER46103͒forsupportingthiswork.WealsothankTiaBuchananforcrystalgrowth,andM.Weber,C.Shawley,andS.McNeilfortheirhelpinexperimentsanddiscussion.
*Emailaddress:cai-lin.wang@parttec.com
P.A.Rodnyi,PhysicalProcessesinInorganicScintillators͑CRC,BocaRaton,FL,1997͒.2
C.W.E.vanEijk,Phys.Med.Biol.47,R85͑2002͒.3
C.GreskovichandS.Duclos,Annu.Rev.Mater.Sci.27,69͑1997͒.4
P.Autrata,P.Schauer,J.Kvapil,andJ.Kvapil,J.Phys.E11,707͑1978͒.5
M.Moszynski,T.Ludziejewski,D.Wolski,W.Klamra,andL.O.Norlin,Nucl.Instrum.MethodsPhys.Res.A345,461͑1994͒.6C.M.Wong,S.R.Rotman,andC.Warde,Appl.Phys.Lett.44,1038͑1984͒.
7D.J.Robbins,B.Cockayne,B.Lent,C.N.Duckworth.,andJ.L.Glasper,Phys.Rev.B19,1254͑1979͒.8
P.J.SchultzandK.G.Lynn,Rev.Mod.Phys.60,701͑1988͒.9P.Asoka-Kumar,K.G.Lynn,andD.O.Welch,J.Appl.Phys.76,4935͑1994͒.
10M.Clement,J.M.M.deNijs,P.Balk,H.Schut,andA.vanVeen,J.Appl.Phys.79,9029͑1996͒.
11L.Liszkay,C.Corbel,L.Baroux,P.Hautojarvi,M.Bayhan,A.W.Brinkman,andS.Tatarenko,Appl.Phys.Lett.64,1380͑1994͒.
1
12A.
Vedda,M.Martini,F.Meinardi,J.Chval,M.Dusek,J.A.Mares,E.Mihokova,andM.Nikl,Phys.Rev.B61,8081͑2000͒.13
A.vanVeen,H.Schut,J.deVries,R.A.Hakvoort,andM.R.IJpma,inPositronBeamsforSolidsandSurfaces,editedbyP.J.Schultz,G.R.Massoumi,andP.J.Simpson͑AIP,NewYork,1991͒.14
S.vanPetegem,C.Dauwe,T.vanHoeke,J.deBaerdemaeker,andD.Segers,Phys.Rev.B70,115410͑2004͒.
15O.F.Schirmer,K.W.Blazey,W.Berlinger,andK.Diehl,Phys.Rev.B11,4201͑1975͒.
16C.W.Thiel,H.Cruguel,H.Wu,Y.Sun,G.J.Lapeyre,R.L.Cone,R.W.Equall,andR.M.Macfarlane,Phys.Rev.B64,085107͑2001͒.17
E.Zych,C.Brecher,andJ.Glodo,J.Phys.:Condens.Matter12,1947͑2000͒.18
M.J.PuskaandR.M.Nieminen,Rev.Mod.Phys.66,841͑1994͒.19
W.Koechner,Solid-StateLaserEngineering,5thed.͑Springer,Berlin,1999͒.20
D.J.RobbinsandP.J.Dean,Adv.Phys.27,499͑1978͒.21
M.M.Kuklja,J.Phys.:Condens.Matter12,2953͑2000͒.
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